原子吸收分光光度法测定钢铁中的镉
一、方法要点
钢铁样品加硫酸、硝酸溶解,加水稀释至100mL容量瓶中,摇匀,测定吸光度。样品中含有20%的铬、镍,10%的钴、铜,5%的钼、钛、钒、铅、铝不影响测定,但铁呈现正干扰。测定镉的波长为228.8nm(测定231.1nm的吸收,可以把它当作是铁的吸收进行校正)。
二、试剂与仪器
(1)AA320CRT原子吸收分光光度计。
(2)空心极灯:镉波长为228.8nm。
(3)硫酸溶液(10+90)、硝酸溶液(3+6)。
(4)镉标准溶液:称取1.000g金属镉溶解于少量硝酸中,在水浴上蒸干,加入5mL盐酸,再蒸干,加盐酸和水溶解,用水准确稀释至1000mL,制成镉含量为1mg/mL的溶液,再稀释为10μg/mL镉标准溶液。
三、分析步骤
称取钢铁样品0.2000g,置入100mL烧杯中,加硫酸20mL、硝酸3mL,加热溶解,煮沸,冷却,转移100mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,测定吸光度。
仪器测定条件:波长228.8nm;灯电流l0mA;光谱带宽0.7nm;空气一乙炔:压力0.2MPa,流量5L/min。
四、标准曲线的绘制
将0.0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mL镉标准溶液(10μg/mL的镉)置入100mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,测定吸光度;以镉浓度对吸光度作图。
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