分析测试百科网 > 行业资讯 > 技术原理

微波消解–ICP-MS测定鲤鱼、河蚌样品中的铜、镉、铅、铬

2019.10.30

重金属污染是水体污染的一种形式，鱼、贝类是人类所需蛋白质的主要来源之一，水域遭受污染后，某些重金属元素富集在鱼、贝类等生物体内，最终通过食物进入人体，进而影响人们身体健康。铅、镉和铬可导致人体呼吸系统、消化系统和神经系统等多种器官和组织的损伤，人体内蓄积一定量的铜会出现恶心、呕吐等症状。因此检测鱼肉和河蚌中的重金属含量对保障农产品安全和人们身体健康具有重要意义。镇江市环境监测中心王晨希建立了微波消解–电感耦合等离子体质谱同时测定鲤鱼、河蚌样品中铜、镉、铅、铬4 种重金属元素含量的分析方法。

以20.0 μg／L 的Rh 作为内标，采用硝酸–过氧化氢消解液，用微波消解仪消解鲤鱼、河蚌等生物样品，在选定的仪器工作条件下用ICP–MS法同时测定鱼、贝类生物体内铬、铜、镉、铅4种重金属元素含量。

电感耦合等离子体质谱仪：X2 Series 型，美国赛默飞世尔科技公司；

微波消解仪：Mult Wave3000 型，奥地利Anton Parr 公司；

电子分析天平：Precisa XT220A 型，感量为0.000 1g 上海精密仪器仪表有限公司；

硝酸、过氧化氢：优级纯，国药集团化学试剂有限公司；

28 种多元素质量控制ICP–MS 混合标准储备液：100 μg／mL，北京国家有色金属及电子材料分析测试中心；

黄鱼标准样品：编号为GBW 08573，廊坊中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所；

铑标准溶液：质量浓度为20 μg／L，北京国家有色金属及电子材料分析测试中心。

移取1 mL 28 种多元素混合标准储备液于100mL 容量瓶中，用1% 硝酸溶液定容至标线，配制成铬、铜、镉、铅的质量浓度均为1 mg／L 的混合标准使用液。然后用1% 硝酸溶液对混合标准使用液逐级稀释，配制成质量浓度分别为0，1，10，20，50，100μg／L 的铬、铜、镉、铅系列混合标准工作溶液。并在线加入质量浓度为20 μg／L 的铑标准溶液作为内标。

(1) ICP–MS

ICP 正向功率：1 300 W ；四极杆偏压：–3.5 V ；六极杆偏压：–4.5 V ；采样深度：150 mm ；冷却气流量：14.0 L／min ；雾化气流量：0.87 L／min ；辅助气流量：0.80 L／min ；模拟电压：1 620 V ；脉冲检测器电压：3 138 V ；聚焦透镜电压：12.0 V ；提取透镜电压：–168.63 V ；蠕动泵转速：30 r／min ；氧化物离子：CeO+／Ce+ ＜ 2% ；标准分辨率；扫描方式：跳峰扫描；采集次数：60 次；采集时间：17 s ；采用Xt接口配置和半导体制冷。

(2)　微波消解

(1)　样品采集

以长江镇江段的水产养殖基地为采样地点，采集鲤鱼、河蚌两种实验所需样品各7 尾。样品分别装入保鲜袋，用生物冰袋冷藏运回实验室并保存于–20℃冰箱中备用。

(2)　样品处理

准确称取0.5 g 经组织破碎器匀浆的鱼、贝肉样品于消解罐中，分别加入5.0 mL 硝酸和2.0 mL 过氧化氢，浸泡1 h，拧紧罐盖，置于微波消解仪中，按表1 消解程序进行消解。待冷却后取出消解罐，置于恒温电热板上除酸，冷却后过0.45 μm 滤膜并转移至50 mL 容量瓶中，用1% 硝酸溶液定容至标线，摇匀待测。在不加样品的情况下，同法消解试剂空白。

铜、镉、铅、铬4 种重金属元素的质量浓度在1～100 μg／L 范围内与其质谱强度呈良好的线性关系，相关系数均为0.999 9，方法检出限为0.01～0.09 μg／L。测定结果的相对标准偏差为1.30%～9.95%(n=6)，样品加标回收率为91.0%～111%。用所建方法对黄鱼国家标准物质（GBW 08573）进行测定，测定值与标准值基本一致，相对误差均小于7%。

互联网

喜欢作者我要约稿

喜欢作者

打赏方式

微波消解–ICP-MS测定鲤鱼、河蚌样品中的铜、镉、铅、铬

周锦帆