苯磺酸分光光度法测定镉及其化合物采用及操作步骤
采样
同测定铅及其化合物的石墨炉原子吸收分光光度法。
操作步骤
1、标准曲线绘制
取六支25ml具塞比色管,依次加入镉标准使用液0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml,然后向各管中分别加入2.0ml氨缓冲液,0.5ml曲力通X-100溶液,1.0ml氰化钾-酒石酸钾钠混合掩蔽剂,用洗瓶冲洗一下比色管内壁,摇匀(不必用力摇晃,以免产生大量泡沫)。片刻后,加入1.5ml ADAAS 显色剂,1.0ml 2%的甲醛溶液,加水至标线,摇匀。放置10min后,于532nm波长处,10mm比色皿,以试剂空白溶液为参比测定吸光度。以吸光度对镉含量(μg)回归,得回归方程,绘制标准曲线。
2、样品测定
①样品处理:将采样后的滤膜或滤筒剪碎(勿抖落尘粒),放入150ml锥形瓶中罩上玻璃漏斗,加30ml(1+1)硝酸溶液,5ml高氯酸(对于滤筒样品可加大硝酸溶液用量,以浸没样品为宜)。将锥形瓶置于电热板上加热(如果样品消解不完全,可在刚开始冒高氯酸烟时将锥形瓶取下,趁热滴加硝酸数滴继续加热至样品颜色变浅)高氯酸冒白色浓烟至样品近干时,取下冷却。冷却后的锥形瓶中加入少量水,于电热板上继续加热,溶解盐类。将放冷后的样品溶液过滤,用水分数次洗涤残渣(可用套硅橡皮头的玻璃棒研磨瓶壁,以减少损失)。
②干扰:对于5μg镉,下列含量的共存离子不影响测定:200μg、1500μg铜、500μg铁、500μg铝、200μg钴、200μg镍。铁、铝含量大于500μg的样品,采用碘化钠介质,MIBK萃取分离。
③显色测定:将上述过滤液收集于150ml锥形瓶中,蒸发至近干,移入25ml比色管中(溶液体积不宜超过18ml),加入0.1mol/L的NaOH溶液,调节pH至近中性;加入2.0ml氨缓冲溶液,0.5ml曲力通X-100溶液,1.0ml氰化钾-酒石酸钾钠混合掩蔽剂,缓慢摇匀后,再加1.55ml ADAAS显色剂,1.0ml 2%的甲醛溶液,加水至标线,摇匀。放置10min后,于532nm波长处,用10mm比色皿,以试剂空白作参比,测定吸光度。
3、空白试验
取同批号的空白滤膜或滤筒两个,按样品消解步骤和条件进行处理,并显色测定空白值。
