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微量元素检测技术

2020.7.21

分析方法测某些元素并列为标准。国产电化学仪器生产厂更多，但水平高低仪器性能的差别影响人们对分析方法的评价，以至于有人认为电化学仪器测量的误差大不稳定，其实这是一种偏见。早在上世纪六十年代，我国开发成功极谱仪，在地质冶金及基础实验室广泛使用，由于价格适应国情、重复性好、灵敏度适应要求，获得了广泛的应用和认可。随着环保意识的增加，人们对使用汞电极有看法，但实际上汞作为电极是在封闭的系统内运行，就如血压计并不与人与大气接触。极谱分析在一些行业领域里仍具有不可取代的位置，至今还在使用并列为多项国标和行业、地方标准，这才真正代表了电化学分析仪器的水平。

电化学分析技术可用于微量分析也可以用于痕量分析，在人体生物材料中，锌、铁等为微量元素，铅等物质为痕量元素。测微量元素可使用极谱法，测铅、镉等元素也可以使用极谱法（样品量多时）或溶出法（样品量少时）。溶出法又分电位溶出和伏安溶出，两种方法各有特长。极谱法测微量元素如铁、钙、铜等有特长，测铅、镉等痕量元素用溶出法较适合。因此一个电化学微量元素分析仪应具备多种分析方法，根据各种元素的特点，用最佳的方法进行检测，才能保证效果。

国产仪器使用极谱法时，只能用线性扫描极谱法即单扫极谱法，这是因为受滴汞周期的限制，必须快速扫描，一般在两秒钟结束，加上滴汞电极产生所需的时间，一般用时7秒，超出这个时间汞滴将自行滴落，检测将被迫中断，这不是先进而是一种无奈，被无法控制的滴汞周期所左右，这种电极毫无技术含量，一根玻璃毛细管绑上一段塑料管，上端再绑一个汞池，用时高高挂上去，靠汞的重力形成滴汞电极，不用时拿下来降低重力停止滴汞。如果不放下来就不停的滴汞，消耗很快。上世纪二十年代捷克化学家诺贝尔化学奖得主海洛夫斯基发明极谱仪时就采用这种滴汞电极，至今已80余年发达国家已淘汰。由于毛细管极细（内径只有20-30um，比头发至少细一半），极易堵塞，经常需更换毛细管，这对非专业的仪器使用者是一件非常头痛的事情。有的厂家将这种劣势描绘成只需数秒做一次分析，这是一种非常有意思的宣传方式，就像屡战屡败被说成屡败屡战一样。如果和使用一种称为静汞电极的进行分析就完全没有这些问题，工作过程想快就快，想慢就慢，而且慢扫描分析重现性好、分辨率高，比快速扫描更好，只是这种技术只有我公司产品才配备，这种电极可控制且不堵塞、消耗少、灵敏度高、重复性好。与常规滴汞电极比较，这种电极具有极大的技术优势。过去只有进口高档仪器才配备，我公司的仪器普遍装备了这种电极。

国内生产此类仪器的生产商山东较多，有多家厂商的技术源自一处，现在仍然继续着当年许建民开拓的业务并在其中受益。与昔日不同之处都使用了PC机来操控仪器，也是与时俱进，但原创技术仍是过去一套、没有新的创新点，PC机的使用反而暴露出重复性不好，变异系数大技术有硬伤等问题，但由于创新和解决问题的能力有限，只能模仿而无力创新，明明看到问题却无力解决。而我们的技术在不断的发展和创新，成为别人效仿的对象，例如当我公司推出静汞电极后，也有不止一家企业效仿，但不成功。当推出使用液晶显示器一体化仪器后，又有人跟风，有的技术由于ZL保护，只能看而不能仿制，随着时间的推移，我们不断有新技术推出，在这个领域技术差距将越来越大，在这个领域我们是创新者是领先者。

还有的企业同类产品只使用一种玻碳电极来解决所有的问题。玻碳电极在某些分析领域如溶出法测铅、镉有优势，但如果用一种电极一种方法解决全部微量元素分析，以不变应万变，可能吗？如果说这个领域已发展几十余年的专业技术人员做不好、不采用的分析方法，而进入这个领域只有几年历史企业却能做好并应用，那只有两种解释，一是才能过人，另一种解释只能由读者自己去判断了。在业内皆知有的生产厂的仪器检测除了铅之外其他永远是正常值。这类事情和一种电极解决全部问题如出一辙，如果要使用采用这种技术的仪器应对此全面了解。

微量元素检测的材料对象一般用血较多，因血污染少，易处理，又因检测微量元素的人群主要是儿童，采较多血有困难，因此能用少量样品为最好，我们可以提供用20—40ul血测血铅及锌、铁、铜、钙等技术。这个方法的不足之处是取末梢血，和取静脉血可能有所差异，卫生部的检验规程规定末梢血可用于筛查。有的企业提供的方法需采60ul或80ul血，分两部分或离心后再作测定，一半用来测血铅，一半用来测锌、铁、钙等微量元素。其实采40ul血就已比较困难了，多采更难。我们的方法用20ul血就可以测血铅，而不是仅仅停留在宣传上。用头发进行微量元素检测则比较麻烦，要洗净、烘干、称重、消解处理等一系列步骤。首先洗干净与否就很难评价，其次消解处理过程大量使用强氧化剂如硝酸、高氯酸等，这些试剂一般都带有重金属，例如优级纯的试剂指标也只是万分之五以下，测头发另需配置清洗、烘干、称重、消解、通风设施，对样品前处理及分析有另外要求。我公司也可以提供头发分析全套方法。

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周锦帆