色谱-质谱法检测左旋肉碱的介绍
方法提要：试样中的左旋肉碱经稀盐酸提取，皂化后使结合态的左旋肉碱游离出来。阳离子交换固相萃取柱净化，供液相色谱-质谱/质谱仪测定。
样品处理
提取：乳粉、液体饮料类（左旋肉碱含量小于等于1000 mg/kg样品）：称取1 g（精确到0.01 g）于50 mL容量瓶中，加入50 μL内标液[1 mg/mL左旋肉碱氘同位素的乙腈-水溶液（9:1）]，涡旋振荡1 min，超声5 min溶解样品，加入5 mL 1mol/L氢氧化钾溶液涡旋混合，60℃水浴皂化30 min，冷却至室温，加入5 mL 1 mol/L盐酸溶液，涡旋混匀1 min，以0.1 mol/L盐酸溶液定容至50 mL.取1 mL提取液于15 mL试管中，加入9 mL乙腈，涡旋混匀1 min后取部分于5 mL离心管中，16000 r/min离心5 min，所得上清液待净化。左旋肉碱含量大于1000 mg/kg的样品先稀释后再提取。固体饮料类用水溶解并稀释至合适含量后提取。
净化：取1 mL待净化溶液于活化好的阳离子固相萃取柱中，以1滴/秒的速度过柱，用3 mL 10 mmol/L的盐酸水溶液淋洗，弃去淋洗液，真空抽干1 min，用2 mL 4%氨水甲醇溶液洗脱，收集洗脱液于15 mL离心管中，40℃下氮气吹干，所得残渣中准确加入0.1%甲酸水溶液1.0 mL，超声1 min溶解残渣，过0.22 μm滤膜，供液相色谱-质谱/质谱仪测定。
推荐
-
标准
-
政策法规
-
技术原理
-
焦点事件
-
标准
-
产品技术
-
技术原理
-
焦点事件
-
政策法规
-
项目成果
