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固相微萃取技术在纺织品检测中的应用

2019.10.23

　　一、固相微萃取技术纺织品检测的原理
　　固相微萃取技术简称SPME，属于非溶剂选择性萃取方法的范畴。固相微萃取采用的是形状类似于色谱注射器的小巧型进样器，该工具主要由手柄以及萃取头（纤维头）组成，固相微萃取过程中，将纤维头在样品溶液以及顶空气体中浸入，然后通过一定速率的搅拌来实现两相间的平衡，然后将纤维头取出，放入气相色谱汽化室中，在汽化室中将纤维头上的溶剂进行热解、吸附操作，最后将萃取物导入色谱柱中，这就是整个固相微萃取的操作过程。固相微萃取萃取头是一根石英纤维细管，细管上涂有固相微萃取涂层，涂层为不同色谱的固定相或吸附剂。细管外套保护作用的不锈钢管，通过固相微萃取纤维头在不锈钢管内的伸缩来进行样品的萃取和吸附操作，固相微萃取的手柄用来进行萃取头的固定工作。在我国传统的纺织品检测中，利用固相微萃取进行纺织品检测时，样品前处理一般采用分液漏斗来进行检测液的萃取，利用这种萃取方法进行萃取工作时往往需要大量的有机溶剂，萃取操作过程极为复杂，而且萃取的溶剂多为有毒溶剂，一方面会对萃取人员的身体造成危害，同时也容易造成环境污染；此外，这种传统的萃取方法萃取效率低，浪费了大量的时间，而且萃取检验结果也不是很准确，因此效果不是很好。随着现代萃取技术的发展，纺织品检测萃取技术逐渐朝着少溶剂甚至是无溶剂的方向发展。现在常用的萃取技术方法主要有：固相萃取法、静态上空间采样法以及薄膜萃取法等。这些萃取方法萃取的效果都比较好，使用的萃取溶剂量也比较少，但是萃取操作所耗费的成本比较高，操作方法同样比较繁琐，在实际的纺织品检测中操作性不强。因此，固相微萃取法在纺织品检测中逐渐的被广泛采用。固相微萃取法的仪器简单，容易操作，也不需要使用溶剂；此外，固相微萃取法集取样、萃取、浓缩、进样等步骤于一体，大大缩减了纺织品检验的操作环节，同时也降低了纺织品检测的成本。目前，固相微萃取技术在纺织品检测工作中也来越受到相关人员的重视，在我国的纺织品检测领域中，关于固相微萃取技术研究，取得了一定的成果。
　　二、固相微萃取技术在纺织品检测中的应用
　　（一）对纺织品中禁用偶氮染料的检测
　　固相微萃取技术在禁用偶氮染料检测中的应用主要体现在对纺织品中的染色纺织品以及皮革制品的检测方面。进行纺织品禁用偶氮染料检测时，将偶氮染料同二亚硫酸钠进行反应，最后偶氮染料会还原成芳胺，然后通过固相微萃取技术对偶氮染料进行萃取和富集操作。对固相微萃取技术在禁用偶氮染料检测中的应用分析需要对整个萃取方式、萃取的纺织品纤维以及萃取偶氮染料的浓度、PH值等性质进行分析，还要对萃取的时间以及色谱条件等影响因素进行综合的考虑，然后才能得出相关的分析萃取分析结论。
　　（二）对纺织品中游离甲醛的检测
　　当下国际标准通用的纺织品甲醛检测方法有：气相色谱法、示波极谱法以及分光光度法等。国内一些研究人员通过对固相微萃取技术的研究，在纺织品的游离甲醛检测方面，也很好的实现了固相微萃取技术的应用。主要的检测方法为：首先将纺织品中的甲醛进行衍生化操作，然后借助固相微萃取超声波技术来进行甲醛衍生化产物醛腙的超声提取，最后采用游离甲醛检测的气相色谱法来进行纺织品中的游离甲醛量的检测和确定。国内对于固相微萃取技术在游离甲醛检测中的应用研究还确定了该技术方法在纺织品检测中的适用范围，主要适用于纺织品衣物中的甲醛残留量的检测，利用固相微萃取技术对纺织品的甲醛检测较为准确、稳定性好，操作程度以及灵敏度比较高，检测限制也相对较少，适用于各类纤维织物中的甲醛含量检测。
　　（三）固相微萃取技术对纺织品中挥发性有机物的检测
　　在纺织纤维制品中，纤维制品在聚合制造过程中产生的单体残留以及挥发性有机物可能会造成环境污染，同时也可能对穿着纺织品的人体健康造成一定影响。虽然在进行纺织品制造过程中包含了对纺织品的洗涤以及漂染等环节，着这些处理环节中，纤维制品聚合过程中产生的有害物质一定程度上被清除了，但是这些被清除掉的挥发性有机物对环境的污染也是不能轻易被忽视的。同时，洗涤漂染环节对挥发性有机物的处理并不是百分之百彻底的，纤维制品衣物上残留的合成单体同样可能对人体造成损害。在全球性的节能环保观念的影响下，对纺织品中挥发性有机物的检测也一直是相关人员研究的重点。在一些相关的研究成果中，新型环保的固相微萃取技术在纺织品挥发性有机物检测中发挥了有效的作用，相关的检测应用研究有：通过固相微萃取技术以及超声波技术来进行合成纤维单体等目标化合物的提取，然后利用气质联用方法进行目标化合物的检测工作。这种顶空的固相微萃取技术对纺织品中的氯代烃类等干洗溶剂的检测，有着很好的效果。
　　（四）固相微萃取技术对纺织品异常气味的检测
　　纺织品中的异常气味主要包括在纺织品生产以及储存等过程中产生的各种异常气味，主要包括：霉味、鱼腥味、汽油味、煤油味以及芳香烃气味等。在常规的纺织品异常气味检查中，主要采用的是嗅辨检测方法。利用嗅辨法进行检测时，主要是讲检测物放在标准的环境中，然后通过嗅觉来进行纺织物品的气味检测。这种传统的检测方法具有很大的不准确性，一些微小的异味信息不容易被捕捉到，然后在纺织品的后续生产或储存环节中被放大。国内对纺织品异味检测也有所研究，一些研究人员利用固相微萃取检测技术以及气相色谱技术来进行纺织品异味的检测和分析，取得了很好的成效。主要的分析方法为：利用乙烯二醇以及二乙烯基苯共聚物萃取膜等物质来进行纺织品的异味检测，然后就可以获取纺织品的异味图谱。一般情况下，纺织品异味的组成气体不同，异味的气相色谱也不同，通过不同的纺织品异味图谱就可以对纺织品的异味进行很好的判断。
　　（五）对纺织品中有机磷农药残留的检测
　　有机磷农药是一些棉纺作物生长过程中常施用的化学原料，通过有机磷农药的施加，来减少棉花以及麻等作物的病虫害，促进作物生长。但是，农药的施加会在棉纺织品中形成一定的残留，对于一些高档毛织物来说，农药残留值会直接影响该商品的安全标签认证。因此，对纺织品中的农药检测也是一项重要的工作，利用顶空固相微萃取技术，可以对纺织品中的农药残留进行有效的分析。分析方法为：利用固相微萃取技术对纺织纤维中的甲基对硫磷、敌敌畏等农药进行一次吸附和富集，然后观察各种有机磷农药的气相色谱，最后可以确定纺织品的农药含量检测。

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周锦帆