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浸入式固相微萃取联用测定赤霞珠葡萄酒中挥发性成分

2019.10.25

摘要: 建立了浸入式固相微萃取- 气相色谱法(IM- SPME- GC-MS)测定葡萄酒挥发性成分的方法，并对萃取条件和色谱条件进行了优化；对宁夏贺兰山东麓地区赤霞珠葡萄酒挥发性成分进行了测定。该方法简便、快速、精确，适合葡萄酒挥发性较强成分的测定；分离鉴定了葡萄酒中20种主要挥发性成分，其中异戊醇、乙酸乙酯、D,L- 2,3- 丁二醇、内消旋- 丁二醇、琥珀酸二乙酯、醋酸、2- 羟基丙酸乙酯、苯乙醇等物质占主要比例。

    葡萄酒是一种非常复杂的酒精饮料, 含有丰富的挥发性成分。其所含的挥发性成分的种类和含量决定了葡萄酒的香气, 从而影响着葡萄酒的品质。葡萄酒中的挥发性成分是由许多具有较强挥发性质的物质组成的。利用MS 对葡萄酒中的挥发性成分进行鉴定, 大大增强了对挥发性成分物质的鉴定效果, 在葡萄酒中已经被鉴定出来的挥发性成分已超过800 种。
    葡萄酒中的挥发性成分的测定方法有气相色谱和气质联用等。由于葡萄酒中的一些重要挥发性成分一般含量很低( μg/mL) , 因此, 如果对葡萄酒中的挥发性成分进行定量, 必须对样品进行萃取和浓缩。对样品的预处理是测定挥发性物质的关键。预处理主要采用液- 液萃取、顶空萃取和固相微萃取等方法。固相微萃取( SPME) 技术是一种新的无溶剂处理技术, SPME 通过石英纤维表面的高分子涂层对样品中有机分子进行萃取和预富集。固相微萃取对样品预处理简单, 有良好的重现性, 非常适合水相样品的萃取和分离[1], 选择不同的SPME 涂层, 可以对样品中的挥发性物质、半挥发性物质和其他极性物质进行分析[2,3]。
    固相微萃取方法主要有顶空固相微萃取(HS-SPME) 和浸入式固相微萃取( IM- SPME) , 浸入式固相微萃取是将萃取头直接浸入到样品中萃取其挥发或半挥发性成分。E. Kafkas, T. Cabaroglu 和S. Selli 等利用两种方法对草莓酒的挥发性物质进行了鉴定, 都比较成功地鉴定出了样品中的主要挥发性物质[4]。
    本文研究了浸入式固相微萃取技术在葡萄酒挥发性成分测定中的应用, 建立了浸入式固相微萃取对葡萄酒预处理和GC-MS 的测定方法, 对萃取条件和色谱条件进行了优化, 并对宁夏贺兰山东麓赤霞珠葡萄酒的挥发性成分进行了定性的测定。

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周锦帆