顶空固相微萃取测定食用植物油中挥发性有机物
顶空固相微萃取_气相色谱_质谱法测定食用植物油中挥发性有机物
摘 要: 提出了顶空固相微萃取气相色谱质谱法测定食用植物油中35 种挥发性有机物( VOCs) 含量的方法。为使固相微萃取达到更高的效率, 选用75 m 碳分子筛聚二甲基硅氧烷纤维作为微萃取的涂层, 萃取温度及时间为90 和30 min。用DB5MS 毛细管色谱柱分离, 电子轰击离子源全扫描监测模式检测。35 种VOCs 在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限( 3S/ N ) 在0. 03~ 6. 84 g L- 1 之间。在3 个添加水平上做回收试验, 加标回收率在91. 0%~ 108. 3%之间, 相对标准偏差( n= 5) 小于10% 。
食用油中有机污染物来自浸出法产生的溶剂残留[ 1] 、油料作物本身的农药残留[ 2] 、晾晒烘烤等工艺处理( 如苯并芘污染等) 、长途航运过程中环境污染物的浸入、包装容器中有机物的迁移等多个方面。由于油脂中残存的挥发性有机物( VOCs) 理化性质与油脂本身的成分相似, 且含量很低, 给测定带来很大困难。目前有关VOCs 检测大多集中在空气污染[ 34] 或水质[ 56] 方面, 对于食用植物油的研究较少。
目前, 对痕量VOCs 测定常用的样品前处理方法有顶空萃取法[ 7] 、吹扫捕集法[ 8] 、液液萃取法[ 9] 等; 测定方法有傅里叶红外变换光谱法[ 10] 及光导管传感器法[ 11] 等。这些方法存在前处理费时费力、需消耗大量有机溶剂、灵敏度不能达到测定要求、仪器昂贵不易普及等缺点。顶空固相微萃取( HSSPME) 具有快速方便、节约劳动力且减少有机溶剂使用等特点, 且集提
取、富集、净化等功能于一体, 在食品、生物材料及环境的痕量分析中得到广泛应用[ 1213] 。
本工作采用HSSPME 对食用植物油中痕量VOCs 进行富集, 以气相色谱质谱法( GCMS ) 对待测成分进行特征碎片离子提取和扫描分析, 实现了对食用油中35 种VOCs 的同时检测。
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