辛伐他汀胶囊的含量测定方法
照高效液相色谱法(通则0512)测定溶剂I见鉴别(2)项下供试品溶液取本品20粒,精密称定,计算平均装量,倾出内容物或取装量差异项下的内容物(40mg规格),混合均匀,研细,精密称取适量(约相当于辛伐他汀10mg),置100ml量瓶中,加溶剂Ⅰ适量,超声使辛伐他汀溶解,用溶剂I稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液对照品溶液取辛伐他汀对照品,精密称定,加溶剂I使溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。
系统适用性溶液取辛伐他汀与洛伐他汀各适量,加溶剂Ⅰ溶解并稀释制成每1m中各约含20g的溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.025mol/L磷酸二氢钠溶液(用磷酸或氢氧化钠试液调节pH值至4.5)乙腈(35:65)为流动相;检测波长为238nm;进样体积20l系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,辛伐他汀峰与洛伐他汀峰之间的分离度应大于3.0,理论板数按辛伐他汀峰计算不低于200测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算。
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