盐酸羟考酮的含量测定方法
含氯量取本品约0.3g,精密称定,加甲醇50ml使溶解,加冰醋酸5ml,照电位滴定法(通则0701),用硝酸银滴定液(0.1molL)滴定,每1ml硝酸银滴定液(0.1moJ/L)相当于3.545mg的C。按无水与无溶剂物计算,含氯量应为98%~10.4%有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品,加流动相溶解并稀释制成每1m中约含1mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液适量,用流动相定量稀释制成每1ml中约含5g的溶液。系统适用性溶液分别取盐酸羟考酮与磷酸可待因对照品各适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中分别含盐酸羟考酮10μg与磷酸可待因13μg的溶液色谱条件用辛基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.005mol/L庚烷磺酸钠溶液-甲醇-磷酸-三乙胺(850:150:3:2),并用50%氢氧化钠溶液调节pH值至2.5±0.1为流动相;检测波长为206nm;柱温为50℃;进样体积10l系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,羟考酮峰与可待因峰之间的分离度应大于3.0。供试品溶液色谱图中,羟考酮峰的拖尾因子应在0.75~1.25之间测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(1.0%),小于对照溶液主峰面积0.03倍的色谱峰忽略不计。残留溶剂照残留溶剂测定法(通则0861第二法)测定供试品溶液取本品0.5g,精密称定,置顶空瓶中,精密加水5m1使溶解,密封。对照品溶液取丙酮约0.25g,精密称定,置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,作为贮备溶液(1);另精密量取三氯甲烷(d28=1.484)401l,置20m1量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,作为贮备溶液(2);精密量取贮备溶液(1)与贮备溶液(2)各10ml,置同一50ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置顶空瓶中,密封。色谱条件以100%的二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱;起始温度为60℃,维持3分钟再以每分钟20℃的速率升温至170℃,维持10分钟;进样口温度为200℃;检测器温度为250℃;顶空瓶平衡温度为85℃平衡时间为30分钟。系统适用性要求对照品溶液色谱图中,丙酮峰与三氯甲烷峰之间的分离度应符合要求。测定法取供试品溶液与对照品溶液,分别顶空进样,记录色谱图。限度按外标法以峰面积计算,丙酮与三氯甲烷的残留量均应符合规定。水分取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定,含水分不得过7.0%。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.05%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十
