头孢哌酮的检含量测定方法
照高效液相色谱法(通则0512)测定。
磷酸盐缓冲液取0.2mol/L磷酸二氢钠溶液39.0ml与0.2mol/L磷酸氢二钠溶液61.0ml,混匀,用磷酸调节pH值供试品溶液取本品约50mg,精密称定,置100ml量瓶中,先加磷酸盐缓冲液适量助溶后,再用流动相稀释至刻度,摇匀。对照品溶液取头孢哌酮对照品适量,精密称定,先加磷酸盐缓冲液适量助溶后,再用流动相定量稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液。系统适用性溶液取头孢哌酮对照品、杂质A对照品(先以乙腈溶解)及头孢哌酮S异构体对照品适量,加少量磷酸盐缓冲液溶解,再用流动相稀释制成每1ml中各含0.2mg的混合溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以三乙胺醋酸溶液(取三乙胺14ml与冰醋酸5.7ml,加水稀释至100ml,摇匀)-乙腈-水(1.2:120:880),并用冰醋酸调节pH值至3.0±0.2为流动相;检测波长为254mm;进样体积20l系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,按杂质头孢哌酮和头孢哌酮S异构体的顺序出峰,各峰间的分离度均应符合要求测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算。
推荐
-
焦点事件
-
焦点事件
