滴定法皂化价测定法
原理
油脂与氢氧化钾乙醇溶液共热时,发生皂化反应,剩余的碱可用标准酸液进行滴定,从而可计算出中和油脂所需的氢氧化钾毫克数。反应式如下:
RCOOH + KOH → RCOOK + H2O
C3H5(COOR)3+ 3KOH → 3RCOOK + C3H5(OH)3
KOH(过剩的)+HCl → KCl + H2O
测定方法
试剂和溶液
0.5mol/L的盐酸标准溶液;
1%酚酞指示剂;
无水乙醚;
0.5mol/L氢氧化钾乙醇溶液:称取化学纯氢氧化钾30g,溶于95%乙醇中使成1L,摇匀,静置24h,倾出上层清液,贮于装有苏打石灰球管的玻璃瓶中。
操作步骤
称取5g样品(称准至0.0002g),用索氏提取法提取出粗脂肪,蒸干乙醚溶剂,准确加入0.5mol/L氢氧化钾乙醇溶液25ml,在水浴上加热回流30min,不时摇动。取下冷凝管,冷却后加入数滴酚酞指示剂,用0.5mol/L的盐酸标准溶液滴定至红色消失。同时做空白试验。
结果计算
皂化价按下式计算:
56.1×C·(V0–V0)/m
式中:C——0.5mol/L的盐酸标准溶液的浓度,mol/L;
V——试样耗用盐酸标准溶液之体积,ml;
V0——空白试验消耗盐酸标准溶液之总体积,ml;
m——试样之质量,g;
56.1——1mol/L盐酸标准液1ml相当于氢氧化钾的克数;
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