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使用复合模式SPE技术去除血浆样品中的聚乙二醇400(二)

2020.6.16

数据管理
色谱系统: MassLynx®V4.1 SCN714和MS软件

结果与讨论
PEG 400及其他四种测试化合物的色谱图如图1所示。图中宽峰是PEG400丰度较大的分子离子峰的综合TIC,包括以下分子量的PEG单峰:370、414、458、502、546、590和634。标准品(醋丁洛尔、美托洛尔、拉贝洛尔、咪达挫仑)可通过MH+离子的SIR显示,除咪达挫仑,它的MH+离子与(MH-35)+ 离子合并成一个峰。值得注意的是,醋丁洛尔和美托洛尔均与PEG发生共流出,因而二者更容易受到血浆样品中残留PEG产生的离子抑制的影响。图2为PEG的两个色谱图。A图显示未经过SPE处理的血浆样品中PEG含量情况。它是将PEG后加标至萃取的最终血浆洗脱液中得到的。B图则为含有5 mg/mL PEG的血浆样品经标准MCX流程萃取得到的,该图表明血浆样品中几乎全部PEG 400都得以去除。图3显示为实验所用样品组的平均PEG峰面积,如图所示,采用MCX萃取,超过99%的PEG 400得以去除。

PEG 400及其他四种测试化合物的色谱图如图1所示。图中宽峰是PEG400丰度较大的分子离子峰的综合TIC,包括以下分子量的PEG单峰:370、414、458、502、546、590和634。标准品(醋丁洛尔、美托洛尔、拉贝洛尔、咪达挫仑)可通过MH+离子的SIR显示,除咪达挫仑,它的MH+离子与(MH-35)+ 离子合并成一个峰。值得注意的是,醋丁洛尔和美托洛尔均与PEG发生共流出,因而二者更容易受到血浆样品中残留PEG产生的离子抑制的影响。
图2为PEG的两个色谱图。A图显示未经过SPE处理的血浆样品中PEG含量情况。它是将PEG后加标至萃取的最终血浆洗脱液中得到的。B图则为含有5 mg/mL PEG的血浆样品经标准MCX流程萃取得到的,该图表明血浆样品中几乎全部PEG 400都得以去除。

图3显示为实验所用样品组的平均PEG峰面积,如图所示,采用MCX萃取,超过99%的PEG 400得以去除。

 

按照前文方法的方程式计算分析物回收率。如图4A所示,采用标准MCX流程后,每种分析物的回收率都超过80%。而对这四种分析物而言,平均回收率则达到95%。如图4B所示,血浆中含有的5 mg/mL PEG 400对于分析物回收率并无影响。在含有PEG的情况下,平均回收率为103.6%。

按照前文方法的方程式计算分析物回收率。如图4A所示,采用标准MCX流程后,每种分析物的回收率都超过80%。而对这四种分析物而言,平均回收率则达到95%

如图4B所示,血浆中含有的5 mg/mL PEG 400对于分析物回收率并无影响。在含有PEG的情况下,平均回收率为103.6%。



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