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盐酸纳美芬

2023.7.28

性状

本品为白色至类白色结晶性粉末;无臭;有引湿性或略有引湿性本品在水或甲醇中易溶,在乙醇中溶解,在丙酮中极微溶解比旋度取本品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液,依法测定(通则0621),比旋度为165°至-175°。

鉴别

(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(2)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(通则0402)。(3)本品的水溶液显氯化物鉴别(1)的反应(通则0301)。

检查

酸度取本品0.10g,加水10m1使溶解,依法测定(通则0631),pH值应为5.0~6.5溶液的澄清度与颜色取本品适量,加水制成每1ml中约含20mg的溶液,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902第一法)比较,不得更浓;如显色,与黄色1号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含1mg的溶液。杂质对照品溶液取杂质Ⅰ对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含1mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml与杂质对照品溶液2ml,置同一100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液取盐酸纳美芬对照品适量,加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液,取l0ml,置25ml量瓶中,加0.4%三氯化铁溶液1ml,置水浴中加热10分钟,放冷,用水稀释至刻度,摇匀色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂( Kromasil C18,4.6mm×250mm,5μm或效能相当的色谱柱);以乙腈-磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钠7.8g,三乙胺2m,加水至1000ml,用85%磷酸溶液调节pH值至4.2)(20:80)为流动相;柱温为30℃;检测波长为210nm;进样体积10pl。系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,纳美芬峰保留时间约为7分钟,杂质Ⅱ峰相对纳美芬峰的保留时间约为1.6。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍限度供试品溶液色谱图中如有与杂质I保留时间致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,含杂质Ⅰ不得过0.2%;如有与杂质Ⅱ保留时间一致的色谱峰,其峰面积乘以2后不得大于对照溶液中纳美芬峰面积(0.1%),其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中纳美芬峰面积(0.1%),其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液中纳美芬峰面积的5倍(0.5%)。残留溶剂照残留溶剂测定法(通则0861第二法)测定供试品溶液取本品约0.1g,精密称定,置20ml顶空瓶中,精密加入N,N-二甲基甲酰胺1ml使溶解,密封,摇匀对照品溶液分别取丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯与四氢呋喃各适量,精密称定,用N,N-二甲基甲酰胺定量稀释制成每1ml中分别约含丙酮0.5mg、二氯甲烷60μg、乙酸乙酯0.5mg与四氢呋喃724g的溶液,精密量取1ml,置20ml顶空瓶中密封色谱条件以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱;起始温度为40℃,维持8分钟,以每分钟20℃的速率升温至120℃,维持5分钟;进样口温度为220℃;检测器温度为250℃;顶空瓶平衡温度为80℃,平衡时间为30分钟系统适用性要求对照品溶液色谱图中,各成分峰间的分离度均应符合要求测定法取供试品溶液与对照品溶液,分别顶空进样,记录色谱图。限度按外标法以峰面积计算,丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯与四氢呋喃的残留量均应符合规定。水分取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定,含水分应为4.0%~6.5%。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十。

含量测定

照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。对照品溶液取盐酸纳美芬对照品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液色谱条件见有关物质项下。系统适用性溶液进样体积10l,其他溶液进样体积20系统适用性溶液与系统适用性要求见有关物质项下。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算。

类别

吗啡拮抗药。

贮藏

密封,在阴凉处保存。

制剂

盐酸纳美芬注射液

杂质

质I(盐酸纳曲酮)C2oH24CNO4377.86 17-(环丙基甲基)-4,5α-环氧-3,14-二羟基吗啡喃-6-酮盐酸盐杂质Ⅱ(双纳美芬)H2CHO C42H4sN2O6676.84 2,2-双纳美芬

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