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Exploris120/240完mei应对质谱筛查新标准

2021.3.09

  饲料中农药、兽药以及其他有害药物等风险物质的筛查分析标准方法的开发和应用一直是食品安全领域的zhong点话题。2020年7月3日,农业农村部发布了第312号公告,公告中正式发布了高分辨质谱技术在饲料中风险物质筛查与确证分析中的指导性标准,即:《饲料中风险物质的筛查与确认导则 液相色谱–高分辨质谱法(LC–HRMS)》(下文中均简称《导则》)。该标准也是shou个明确利用高分辨质谱技术来进行饲料中风险物质筛查分析的国标方法。

  纵观《导则》全文,我们看到新标准中详细规定了对高分辨质谱仪器的要求,同时规定了靶标及非靶标筛查分析流程以及筛查确认步骤之间的判定条件等。下面就让小编为您一一解读,并奉上赛默飞完mei解决方案!

  01 《导则》对仪器的要求:

  目标物筛查确认:

  应符合实际分辨率不小于20000〔质荷比(m/z)等于200,按半峰宽(FWHM)计〕,质量准确性相对偏差不大于5ppm(m/z等于200)的基本要求。

  非目标物筛查确认:

  应符合实际分辨率不小于70000(m/z等于200,按FWHM计),质量准确性相对偏差不大于3ppm(m/z等于200)的基本要求。

  仪器应定期进行校准调谐,确保筛查过程中处于正常工作状态,达到以上要求。

  ✓ 赛默飞解决方案:

  03.png

  Orbitrap Exploris™ 120和Orbitrap Exploris™ 240是ASMS2020质谱年会上推出的两款智能化超高分辨质谱。其超高的分辨率及质量精度均达到了前所未有的高度,远远满足《导则》的要求,非常适合进行复杂基质中目标物及非目标物的筛查分析。

  仪器型号

  分辨率(FWHM)

  质量精度

  Orbitrap

  Exploris™ 120

  120000

  (@200 m/z)

  内标法:≤1ppm

  外标法:≤3ppm

  Orbitrap

  Exploris™ 240

  240000

  (@200 m/z)

  无论是做正、负极性下单模式的FullMS-ddMS2扫描还是做正负极性实时切换的FullMS-ddMS2扫描,这两款仪器得到的一级、二级质谱数据均能够保持超高的质量精度和稳定性。

  由此可见,无论是做靶标筛查还是非靶标筛查,这两款仪器都能在实际分析中远远满足《导则》的要求。

  02《导则》对目标化合物列表(库)的要求:

  应包含化合物中英文通用名称、分子式、化学文摘社(CAS)号、主要母离子(分子离子、质子化离子/去质子化离子或加成离子)的精确质荷比、2个以上特征碎片离子的精确质荷比。如有参考标准品,应在特定色谱条件下,通过实际进样分析获得列表中化合物的准确信息、保留时间和特征碎片离子的相对丰度比。

  ✓ 赛默飞解决方案:

  目前,赛默飞基于Orbitrap平台已经建立了多种筛查数据库,其中包含农残库、兽残库、非法添加库、真菌毒素库等等, 每种数据库均包含了化合物的中英文名称、分子式、CAS号、母离子精确质荷比、2个以上特征碎片离子、保留时间等信息。

  03《导则》规定的筛查流程

  06.png

  04《导则》规定的目标物筛查判定条件及确认判定条件

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  05《导则》针对非目标物的筛选与确证要求:

  选择可辨识的色谱(质谱)峰进行评估,结合提取离子流色谱(EIC)图提取的色谱(质谱)峰和一级全扫描质谱图,确定该非目标物的精确质荷比以及同位素峰的相对离子丰度比,通过获取的精确质量数信息推断元素组成与分子式,对该分子式进行检索推断可能的化合物,获取相应的参考标准品,按目标物确认要求进行确认。

  ✓ 3.4.5赛默飞对应解决方案

  Orbitrap Exploris™ 120/240均能够依据《导则》规定的筛查流程进行靶标及非靶标化合物的筛查分析,并根据筛查及确认的判定条件进行结果判定分析。如下图所示,在较低浓度下,应用Orbitrap Exploris™ 120进行兽残筛查分析时,其化合物一级扫描点数均远远大于5个扫描点的判定要求。可见,无论是速度、灵敏度,还是前文所提及的分辨率和质量准确度,Orbitrap Exploris™ 120/240均能满足并远远高于《导则》的要求。

  后,我们再来看一下在Orbitrap Exploris™ 120上进行猪肉基质中高通量兽残筛查的分析结果。如下图所示,借鉴《通则》的判定及确认要求,我们用绿色圆点来代表匹配通过的条件,基于此,筛查及确认条件都符合的化合物便能一目了然。可以预见,这两款仪器将是广大食品安全分析工作者的一大利器!


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