原料乳与乳制品中三聚氰胺的检测方法
【三聚氰胺】
据医学专家介绍，三聚氰胺原本是一种低毒性化工原料，动物实验结果表明，其在动物内代谢且不会存留，主要影响泌尿系统，不法商人在某个环节添加入乳制品中，可以人为提高表观蛋白质的含量，从而达到以次充好，获取利益的目的，但由于婴幼儿每天食用奶粉量大，造成三聚氰胺的大量摄入从而引起婴幼儿的泌尿系统疾患，在患儿的尿液中甚至是肾脏细胞中都能检测出来，严重者甚至会发展为肾功能不全。
【检测标准】
参照GB/T22388-2008检测标准，采用Welchrom P-SCX固相萃取柱和XB-C18液相色谱柱，建立了原料乳与乳制品中三聚氰胺的前处理方法和高效液相色谱仪检测方法，为广大色谱工作者提供最有利的技术支持，让三聚氰胺无所遁形。
【检测方案】
1.适用范围
适用于原料乳、乳制品以及乳制品中三聚氰胺的定量（适合GB/T22388-2008）
2.提取步骤
称取2g(精确至0.01g)试样与50ml具塞塑料离心管中，加入15ml1%三聚乙酸和5ml乙腈，超声提取10min，再振荡提取10min后，以不低于4000r/min离心10min,上清液经三氯乙酸溶液润湿的滤纸过滤后，用三氯乙酸溶液定容至25ml，移取5ml滤液，加入5ml水，混匀后待净化液。
3.SPE净化步骤
SPE柱：P-SCX固相萃取柱（60mg/3ml）
SPE步骤
1）活化：依次加入3ml甲醇、5ml水活化，流出液弃去；
2）上样：将提取液加入P-SCX柱中，流出液弃去；
3）淋洗：一次用3ml水、3ml甲醇淋洗，淋洗液弃去；
4）洗脱:用6ml 5%氨水-甲醇溶液洗脱，收集洗脱液；
5）浓缩：5度氮气或者水浴蒸发至干，残留物用1ml流动相定容，涡旋混合1min，过微孔滤膜后，供HPLC分析。
注：整个固相萃取全过程采用的自然重力流速过柱，不需要加压也不需要抽真空。
4.色谱条件
实验仪器：APS80-16A二元高压液相色谱仪
色谱柱：XB-C18（4.6*250mm,5um）
流动相：乙腈离子对试剂缓冲液/乙腈=90/10(混匀，走单泵)
流速：1.5ml/min
进样量：10ul
柱温：40℃
检测波长：240nm
注：离子对试剂缓冲液配制方法。准确称取2.1g柠檬酸和2.16g辛烷磺酸钠，加入约980ml水溶解，调节PH值至3.0后，定容至1L备用。
5.色谱图和加标回收率结果
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