高效液相色谱法同时检测油脂中九种抗氧化剂
没食子酸丙酯(PG),245-三羟基苯乙酮(THBP),叔丁基羟基邻苯二酚(TBHQ),二氢愈创木酸(NDGA),丁基羟基茴香醚(BHA),二叔丁基羟甲基苯酚(Ionox-100),没食子酸辛酯(OG),丁羟基甲苯(BHT)十二烷基没食子酸酯(DG)。
1.1 仪器和试剂
高效液相色谱仪，带紫外检测器；
提取器：25 mL具塞玻璃离心管；
液体混匀器；
离心机；
旋转真空浓缩仪。
乙腈、甲醇：色谱纯；
正己烷、异丙醇：分析纯，重蒸；
乙酸：分析纯；
水：重蒸水；
乙腈饱和正己烷和正己烷饱和乙腈：将乙腈和正己烷摇匀2分钟，使彼此饱和，分层放置。
纯化过程采用饱和溶剂,抗氧化标准为PGIonox-100BHT TBHQ NDGA、OG DG THBP和BHA；
标准储备液（1.00 mg/ml）：制备异丙醇乙腈1+1，v/v冷冻保存。
标准工作液：使用前用异丙醇-乙腈1.1V稀释至适当浓度
1.2 色谱条件
流动相：A=1.5%v/v醋酸甲醇溶液B=1.5%v/v醋酸水溶液；
色谱柱：RP-C18(5μm,250 mm×4.6mm I)。保护柱：RP-C18 （5 μm，40 mm×4.6 mm i.d.）。
柱温：40℃；
检测波长：280 nm；
进样量：20 μL。
1.3 实验方法
将1.00 g样品在萃取器中称重，并添加5 ml乙腈饱和正己烷。油样在液体混合器上摇晃片刻以充分溶解。将10ml正己烷饱和乙腈添加到液体混合器中。将乙腈层快速混合1分钟，离心3 000 r/min，将乙腈层转移至50 ml浓度瓶中。正己烷层用乙腈层萃取两次，每次10ml，用乙腈层浓缩。在瓶子里。在40℃水浴中，将浓缩液在旋转真空中浓缩至1mL左右，将浓缩液转移到5mL校准管中，用少量异丙醇清洗浓缩瓶，将洗液组合在校准管中，将异丙醇的体积固定在2mL，用0.45μm滤膜过滤，用高效液相色谱法(HPLC)进行分析，并采用外标法进行定量分析。
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