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自动型凯氏定氮仪检测已内酰胺中挥发碱

2018.11.27

  在碱性条件下,直接用全自动凯氏定氮仪蒸馏已内酰胺,用硼酸溶液吸收蒸发出来的挥发碱,然后用0.01mol#L-1盐酸标准溶液滴定,根据酸的消耗量来计算挥发碱的含量。
  
  仪器与试剂:自动型凯氏定氮仪,盐酸标准溶液:0.01mol#L-1,按GB601-1996规定配制标定。硼酸吸收液:添加100ml溴甲酚绿溶液(100mg溴甲酚绿溶于100ml甲醇)和70ml甲基红溶液(100mg甲基红溶于100ml甲醇)于配制好的10g#L-1硼酸溶液中。按样品测定要求用0.01mol#L-1盐酸标准溶液滴定,运行一个空白,消耗盐酸标准溶液的体积应小于0.2ml。
  
  自动型凯氏定氮仪与传统的方式,两种方法的蒸馏过程是一致的,在挥发碱的吸收方面,前者采用过量盐酸,后者是带指示剂的硼酸。最后的定量过程前者使用氢氧化钠滴定过剩的盐酸,后者用盐酸滴定,将式(6)反应生成的(NH4)2B4O7变成更稳定的NH4Cl,虽然原理不尽相同,但反应过程是可行的,最后的结果也是可信的。

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