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凯氏定氮仪的最新应用

2018.12.24

      凯氏定氮仪主要是通过测定样品中氮的含量设计出来的仪器,它测定的范围是比较广泛的,像一些粮食、土壤、农副产品以及种子之类的,像一些制药的行业也是可以用到的,尤其是在中药这块应用的比较多。我们在使用仪器进行检测的时候,这个过程中就要数蒸馏是最重要的了,我们正是利用了定氮仪的这部分装置,汇总出能够利用蒸馏法检测的项目,为凯氏定氮仪扩展了新的用途。蒸馏装置是通过热蒸气对样品蒸馏,将反应后的蒸气进行冷凝收集,然后滴定计算。

      对全自动定氮仪我们只需要利用直接蒸馏功能,将馏出液通过旁路收集到锥形吸收瓶里即可。对半自动定氮仪(不含滴定功能)直接就可使用。所以我们用这种方法省去样品消化过程,直接用于检测挥发性盐基氮、亚硫酸盐、酒精含量、甲醛、挥发性酸、肥料中的氨态氮以及香精香料的萃取等.挥发性盐基总氮是肉食品新鲜度的一个主要指标,动物性食品(如:肉、鱼类)由于酶和细菌的作用,在腐败过程中,使蛋白质分解而产生氨以及胺类等碱性含氮物质(三甲胺和二甲胺),可引起食物中毒。此类物质具有挥发性,在弱碱(氧化镁)性下能与水蒸气一起蒸馏,将氮转化成氨,用硼酸吸收,标准酸 HCL 滴定。计算出挥发性盐基总氮量。

      我国食品卫生标准中规定,当鱼类挥发性盐基氮的含量达到 30mg/100g 时,即认为是变质。另外,在饲料工业的发酵过程,由于蛋白质分解而产生一些易挥发的含氮物质,这时挥发性盐基氮含量会升高。由于鱼粉等动物蛋白,特别是劣质鱼粉的挥发性盐基氮比较高,因此发酵豆粕类产品如果挥发性盐基氮含量很高,可能是掺入劣质鱼粉等动物蛋白或发酵过程中出现腐败所致。检测时用氧化镁替代氢氧化钠即可,其它步骤和凯氏法完全相同。在实际应用中我们可以根据情况对不同厂家的仪器进行改进,来符合我们的应用要求。例如:用可控硅器件改变蒸汽发生器的加热功率和速率,来控制蒸气量,平稳蒸馏过程让反应更充分;选择合适的蒸馏管,消除蒸馏过程样品的漂浮和挂壁现象等,这样测得的结果就会更准确。对于像精油、香精香料的萃取也可以借鉴蒸馏装置进行制备。


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