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自动型凯氏定氮仪添加锌粒对试验有怎样影响

2018.12.19

      自动型凯氏定氮仪蒸馏试样时不同的试验相差比较大,多的取230ml,少的取60到110ml。此外有的规定蒸馏试样时需要添加锌粒,可是快速蒸馏时,反应瓶内存在细粒锌会加剧雾状喷溅的生成,是不利的因素。为确定蒸馏量、蒸馏时间和是否必要加锌粒,在不同的蒸馏速度下使用铵盐基准样的自动型凯氏定氮仪添加的不相同。
  
      试样中氮的蒸出率主要决定于蒸馏量,如取蒸馏速度为2.5-20ml/分,则硬取200ml以上的蒸馏量才能蒸馏完全。如果取150ml约有2%的负偏差,取100毫升约有5%的负偏差。设计快速自动型凯氏定氮仪克服了快速蒸馏时出现的问题,可将蒸馏时间由一个小时缩短到15分钟左右。快速蒸馏时反应瓶内加锌粒会引起空白值波动,而锌粒的加入对氨的流出率无显著影响。
  
      在自动型凯氏定氮仪中一般的蒸馏水不可以直接应用,可在仪器内蒸馏出三分之一到二分之一后再使用,最好是选用自制蒸馏水。反应瓶内加锌粒对氨的蒸出率无显著影响,而且在快速蒸馏时有害。从自动型凯氏定氮仪器中蒸馏出氨可用20-25毫升中性蒸馏水代替0.01n酸进行吸收。
  
      由于器壁冷却生成的回水不能顺利的通过分馏器的回水孔流回反应瓶,其内的小液滴以高速度通过分馏器内积水时再度造成喷溅落入接收器中。对于自动型凯氏定氮仪的设计在很多方面有很大的进步,自动化程度也相比较更高,使用起来更加的方便。

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