盐酸四环素
性状
本品为黄色结晶性粉末;无臭;略有引湿性;遇光色渐变深,在碱性溶液中易破坏失效。本品在水中溶解,在乙醇中微溶,在乙醚中不溶比旋度取本品,精密称定,加0.01mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1m中约含10mg的溶液,依法测定(通则0621),比旋度为-240°至-258
鉴别
(1)取本品约0.5mg,加硫酸2ml,即显深紫色,再加三氯化铁试液1滴,溶液变为红棕色。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集332图)一致(4)本品的水溶液显氯化物鉴别(1)的反应(通则0301)
检查
酸度取本品,加水制成每1ml中约含10mg的溶液,依法测定(通则0631),pH值应为1.8~2.8溶液的澄清度取本品5份,各50mg,分别加水5ml使溶解,溶液应澄清;如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902第一法)比较,均不得更浓。(供注射用)有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。临用新制。供试品溶液取本品,加0.0lmol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中约含0.8mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液2ml,置100ml量瓶中,用0.01mol/L盐酸溶液稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液取4-差向四环素对照品、土霉素对照品、差向脱水四环素对照品、盐酸金霉素对照品及脱水四环素对照品各约3mg与盐酸四环素对照品约48mg,置100ml量瓶中,加0.1mol/L盐酸溶液10ml使溶解后,用水稀释至刻度,摇匀。灵敏度溶液精密量取对照溶液2ml,置100ml量瓶中,用0.01mol/L盐酸溶液稀释至刻度,摇匀色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以醋酸铵溶液[0.15mol/L醋酸铵溶液-0.0lmol/L乙二胺四醋酸二钠溶液-三乙胺(100:10:1),用醋酸调节pH值至8.5]-乙腈(83:17)为流动相;检测波长为280nm;进样体积为10pl。系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,出峰顺序为:4-差向四环素、土霉素、差向脱水四环素、四环素、金霉素脱水四环素,四环素峰的保留时间约为14分钟;4-差向四环素峰、土霉素峰、差向脱水四环素峰、四环素峰、金霉素峰各峰间的分离度均应符合要求,金霉素峰与脱水四环素峰之间的分离度应大于1.0。灵敏度溶液色谱图中,主成分峰峰高的信噪比应大于1测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,土霉素、4-差向四环素、盐酸金霉素、脱水四环素、差向脱水四环素按校正后的峰面积(分别乘以校正因子1.0、1.42、1.39、0.48与0.62)分别不得大于对照溶液主峰面积的0.25倍(0.5%)、1.5倍3.0%)、0.5倍(1.0%)、0.25倍(0.5%)、0.25倍(0.5%),其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍1.0%),小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计杂质吸光度取本品,在20~25℃时,加0.8%氢氧化钠溶液制成每1ml中含10mg的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401),置4cm的吸收池中,自加0.8%氢氧化钠溶液起5分钟时,在530m的波长处测定,吸光度不得过0.12。(供注射用)干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过1.0%(供口服用)或0.5%(供注射用)(通则0831)。热原取本品,加氯化钠注射液制成每1ml中含5mg的溶液,依法检查(通则1142),剂量按家兔体重每1kg缓慢注射2ml,应符合规定。(供注射用)无菌取本品,用适宜溶剂溶解并稀释后,经薄膜过滤法处理,依法检查(通则1101),应符合规定。(供无菌分装用)
含量测定
照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品约25mg,精密称定,置50ml量瓶中,加o.01mol/L盐酸溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5rml置25ml量瓶中,用0.01mol/L盐酸溶液稀释至刻度,摇匀对照品溶液取盐酸四环素对照品适量,精密称定,加0.01mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1m中约含0.1mg的溶液系统适用性溶液与色谱条件见有关物质项下系统适用性要求除灵敏度要求外,其他见有关物质项下测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算
类别
四环素类抗生素
贮藏
遮光,密封或严封,在干燥处保存
制剂
(1)盐酸四环素片(2)盐酸四环素胶囊(3)注射用盐酸四环素
-
焦点事件
-
焦点事件
-
焦点事件
-
焦点事件
