盐酸金霉素的检查方法
酸度取本品,加水制成每1m中含5mg的溶液,依法测定(通则0631),pH值应为2.3~3.3有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。临用新制。供试品溶液取本品,精密称定,加0.01mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中含1.0mg的溶液对照品溶液(1)取盐酸四环素对照品与4差向金霉素对照品适量,精密称定,加0.01mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中分别含80g与40yg的溶液。对照品溶液(2)取盐酸四环素对照品适量,精密称定,加0.01mo/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中含1μg的溶液。系统适用性溶液取盐酸金霉素对照品、盐酸四环素对照品与4差向金霉素对照品各适量,加0.01mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中分别含1mg的混合溶液色谱条件用辛基硅烷键合硅胶为填充剂;以高氯酸甲基亚砜-水(8:525:467)(pH<2.0)为流动相;柱温为45℃;检测波长为280nm;进样体积20dl系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,出峰顺序依次为四环素、4差向金霉素、金霉素。四环素峰与4-差向金霉素峰,4差向金霉素峰与金霉素峰间的分离度均应符合要求测定法精密量取供试品溶液、对照品溶液(1)与对照品溶液(2),分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,按外标法以峰面积计算,含4差向金霉素不得过4.0%,含盐酸四环素不得过8.0%;其他杂质的总量按外标法以4-差向金霉素计算,不得过1.5%小于对照品溶液(2)主峰面积的峰忽略不计杂质吸光度取本品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中含5mg的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401),在460nm的波长处测定,其吸光度不得过0.40。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过1.0%(通则0831)。
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