盐酸多柔比星的鉴别检查方法
鉴别
(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致(2)取本品,加甲醇制成每1ml中约含20μg的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在233nm、252nm288nm、478nm、495nm与530nm的波长处有最大吸收(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集1015图)一致。(4)取本品10mg,加硝酸0.5ml使溶解,加水0.5ml,火焰灼烧2分钟,放冷,滴加硝酸银试液,即生成白色凝乳状沉淀。
检查
结晶性取本品少许,依法检查(通则0981),应符合规定。酸度取本品,加水制成每1m中含5mg的溶液,依法测定(通则0631),pH值应为4.0~5.5。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含1.0mg的溶液对照溶液精密量取供试品溶液适量,用流动相定量稀释制成每1ml中约含10gg的溶液系统适用性溶液取盐酸多柔比星对照品与盐酸表柔比星对照品各适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中各含50g的混合溶液色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以十二烷基硫酸钠溶液(取十二烷基硫酸钠1.44g和磷酸0.68ml,加水500ml使溶解)-乙腈-甲醇(500:500:60)为流动相;检测波长为254nm;进样体积10l系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,多柔比星峰与表柔比星峰间的分离度应大于2.0。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3.5倍限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(2.0%)。残留溶剂照残留溶剂测定法(通则0861第一法)测定。供试品溶液取本品约0.2g,精密称定,置顶空瓶中,精密加水5ml使溶解,密封对照品溶液分别取甲醇、乙醇、丙酮与二氯甲烷各适量,精密称定,用二甲基亚砜定量稀释制成各自的贮备液,精密量取各适量,用水定量稀释制成每1ml中含甲醇20μg、乙醇0.2ng、丙酮10g与二氯甲烷2μg的混合溶液,精密量取5ml,置顶空瓶中,密封。色谱条件以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱;柱温为50℃;进样口温度为140℃;检测器温度为250℃;载气为氦气或氮气,流速为每分钟5.0ml;顶空瓶平衡温度为90℃,平衡时间为30分钟。系统适用性要求对照品溶液色谱图中,甲醇、乙醇、丙酮与二氯甲烷依次出峰,四个主峰间的分离度均应符合要求测定法取供试品溶液与对照品溶液,分别顶空进样,记录色谱图。限度按外标法以峰面积计算,乙醇的残留量不得过0%,甲醇、丙酮与二氯甲烷的残留量均应符合规定水分取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定,含水分不得过4.0%。细菌内毒素取本品,依法检查(通则1143),每1mg盐酸多柔比星中含内毒素的量应小于2.0EU。(供注射用)降压物质取本品,依法检查(通则1145),剂量按猫体重每1kg注射1.5mg,应符合规定。(供注射用)
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