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鸡肉中硫丹残留量的测定SN/T 1873-2019

2020.12.21

  01 适用范围

  适用肉、鱼、禽蛋、牛奶、粳米、大豆、蘑菇、菠菜、蒜苔、西红柿、甘蓝、苹果、柑橘、茶叶、牛肝和甘蔗中硫丹残留量的测定(本实验采用鸡肉为样品)

  参考标准:《SN/T 1873-2019 出口食品中硫丹残留量的检测方法》

  02 提取步骤

  称取5g(精q到0.01g)样品于50mL具塞离心管中,加入4mL水,10mL丙酮,加入一颗均质子,涡旋混匀,加入2gNaCl,8mL石油醚,超声提取20min,6000r/min离心5min,吸取上清液于40℃旋蒸至干。加入10mL环已烷-乙酸乙酯(1+1,体积比)溶解残渣,供凝胶色谱净化。

  03 净化步骤

  GPC仪器型号:月旭 GPC-1600凝胶色谱仪。

  凝胶色谱柱:月旭Bio-Beads S-X3凝胶色谱柱,规格25×400mm;

  流动相:乙酸乙酯-环己烷(1:1);

  流速:5.0 mL /min;

  进样量:5.0mL;

  收集时间:18-30min;

  波长:254nm。

  将5mL待净化液经凝胶色谱柱以乙酸乙酯-环己烷(1:1)洗脱,流速5mL/min,收集18-30min流分于100mL浓缩瓶中,40℃水浴减压浓缩近干,加入正己烷溶解残渣定容至1mL,留待GC-MS分析。

  04 色谱条件

  气相色谱条件

  色谱柱:WM-5MS 30m*0.25mm,0.25μm;

  进样口温度:280℃;

  升温程序:初温90℃;保持5min,以25℃/min升温至180℃,以5℃/min升温至280℃,以10℃/min升温至300℃,保持5min;

  载气:高纯氦气(纯度>99.999%);

  进样方式:不分流进样;

  恒流模式:1.2mL/min;

  进样量:1μL。

  质谱条件

  电离方式:电子轰击电离源(EI);

  电离能量:70eV;

  传输线温度:280℃;

  离子源温度:230℃;

  四极杆温度:150℃;

  监测方式:选择离子扫描(SIM);

  选择监测离子(m/z):α-硫丹定量 241、205.9 定性 207、172

  硫丹硫酸盐定量 271.9、236.8 定性238.9、203.9;

  溶剂延迟:16min。

  05 色谱图或者加标回收率结果

  06 相关产品信息


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