螺内酯的检测方法
检查
结晶细度取本品适量,置载玻片上,加水滴,盖上盖玻片并适当压紧,置具有测微尺的显微镜视野下检查,首先上下左右移动,在晶体分布均匀的视野下计数,先计10pm以上的,再计10m以下的。计数结果,10m以下的结晶应不少于90%巯基化合物取本品2.0g,加水30m1,振摇后,滤过,取滤液15ml,加淀粉指示液2ml,用碘滴定液(0.005mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。消耗碘滴定液(0.005mol/L)不得过0.10ml。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品约62.5mg,精密称定,置25ml量瓶中,加四氢呋喃2.5ml溶解后,用流动相稀释至刻度,摇匀对照溶液(1)精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。对照溶液(2)精密量取对照溶液(1)0.5ml,置10m量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀对照品溶液(1)取坎利酮对照品约25mg,精密称定,置0ml量瓶中,加四氢呋喃1.0ml溶解后,用流动相稀释至刻度,摇匀对照品溶液(2)精密量取对照品溶液(1)1ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀系统适用性溶液取供试品溶液与对照品溶液(1)各1ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。色谱条件用辛基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈四氢呋喃-水(8:18:74)为流动相;流速为每分钟1.8ml;检测波长为25nm和283nm;进样体积20dl系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中(254nm)螺内酯峰与坎利酮峰之间的分离度应大于1.4。对照溶液(2)色谱图中(254nm)主峰的信噪比应大于6测定法精密量取供试品溶液、对照溶液(1)、对照溶液2)与对照品溶液(2),分别注入液相色谱仪,记录色谱图至供试品溶液主成分峰保留时间的2倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰(254nm),除坎利酮峰与小于对照溶液(2)主峰面积的色谱峰外,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液(1)主峰面积(1.0%);供试品溶液色谱图中如有与对照品溶液(2)色谱图中坎利酮峰保留时间一致的峰(283mm),按外标法以峰面积计算,不得过1.0%;在254m和283m波长处检出的杂质总量不得大于1.0%。残留溶剂照残留溶剂测定法(通则0861)测定内标溶液取正丙醇适量,精密称定,用二甲基亚砜稀释制成每1ml中约含1mg的溶液。供试品溶液取本品约1g,精密称定,置20ml顶空瓶中,精密加入内标溶液1ml,用二甲基亚砜定量稀释至1oml加盖密闭,振摇使溶解对照品溶液分别取甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、四氢呋喃、吡啶与N,N-二甲基甲酰胺对照品,精密称定,用二甲基亚砜定量稀释制成每1ml中含甲醇、乙醇、丙酮与乙酸乙酯均约为1mg,含四氢呋喃、吡啶与N,N-二甲基甲酰胺分别约为0.07mg、0.02mg与0.09mg的溶液;精密量取5ml,置20ml顶空瓶中,精密加人内标溶液1ml,用二甲基亚砜定量稀释至10ml,加盖密闭,摇匀。色谱条件以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱;柱温为40℃,维持8分钟,以每分钟45℃的速率升温至200℃,维持3分钟;检测器温度为250℃;进样口温度为200℃;顶空瓶平衡温度为80℃,平衡时间为30分钟测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别顶空进样,记录色谱图。限度按内标法以峰面积计算,含甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、四氢呋喃、吡啶与N,N-二甲基甲酰胺的残留量均应符合规定干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。炽灼残渣不得过0.1%(通则0841)
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