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复方左炔诺孕酮滴丸的含量测定方法

2023.7.11

照高效液相色谱法(通则0512)测定内标溶液取醋酸甲地孕酮,加乙腈溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液。供试品溶液取本品20丸,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于左炔诺孕酮0.75mg),置10ml量瓶中,精密加内标溶液1ml,加流动相适量,超声使溶解,放冷,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液对照品溶液取左炔诺孕酮对照品与炔雌醇对照品适量,精密称定,加乙腈溶解并定量稀释制成每1m中约含左炔诺孕酮0.75mg与炔雌醇0.15mg的溶液,精密量取此溶液与内标溶液各1ml,置10ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈水(60:40)为流动相;检测波长为220nm;进样体积20μl。系统适用性要求理论板数按左炔诺孕酮峰计算不低于5000,左炔诺孕酮峰与内标物质峰之间的分离度应符合要求。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。按内标法以峰面积计算

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