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磺胺甲唑的鉴别方法

2023.5.09

酸度取本品1.0g,加水10ml,摇匀,依法测定(通则0631),pH值应为4.0~6.0碱性溶液的澄清度与颜色取本品1.0g,加氢氧化钠试液5m1与水20ml溶解后,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902第一法)比较,不得更浓;如显色,与同体积的对照液(取黄色3号标准比色液12.5ml,加水至25ml)比较(通则0901第一法),不得更深氯化物取本品2.0g,加水100m1,振摇,滤过;分取滤液25ml,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.01%)。硫酸盐取氯化物项下剩余的滤液25ml,依法检查(通则0802),与标准硫酸钾溶液1.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.02%)。有关物质照薄层色谱法(通则0502)试验。供试品溶液取本品,加乙醇-浓氨溶液(9:1)制成每lml中约含10mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液适量,用乙醇-浓氨溶液(9:1)定量稀释制成每1ml中约含50gg的溶液。色谱条件采用以0.1%羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板,以三氯甲烷-甲醇-N,N-二甲基甲酰胺(20:2:1)为展开剂测定法吸取供试品溶液与对照溶液各10l,分别点于同一薄层板上,展开,晾干,喷以乙醇制对二甲氨基苯甲醛试液使显色。限度供试品溶液如显杂质斑点,与对照溶液的主斑点比较,不得更深干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。炽灼残渣不得过0.1%(通则0841)。重金属取碱性溶液的澄清度与颜色项下的溶液,依法检查(通则0821第三法),含重金属不得过百万分之十五

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