甲钴胺注射液的检查及鉴别方法
鉴别
(1)避光操作。取本品适量,用水稀释制成每1ml中约含甲钴胺50g的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定;另取甲钴胺对照品适量,加水溶解并稀释制成每1ml中约含甲钴胺50g的溶液,同法测定。供试品溶液在220~550nm的波长范围内的吸收光谱应与对照品溶液基本一致,在266nm、342nm与522nm的波长处有最大吸收。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致
检查
pH值应为5.3~7.3(通则0631)。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。避光操作供试品溶液取本品,即得。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中用流动相稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液取甲钴胺对照品约5mg,加1mol/L盐酸溶液5.0ml,避光放置1小时,立即加入1mo/L氢氧化钠溶液5.0ml,摇匀,自然光下放置5~10分钟色谱条件见甲钻胺有关物质项下。进样体积1011系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,甲钴胺峰的保留时间约为13分钟,羟钴胺峰的相对保留时间约为0.25,甲钴胺峰与相对保留时间约为1.16的杂质峰之间的分离度应不小于3.0。测定法见甲钴胺有关物质项下。限度供试品溶液的色谱图中除甘露醇峰外,如有杂质峰,羟钴胺峰面积不得大于对照溶液主峰面积的2倍(2.0%),其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(1.0%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的3倍(3.0%)。细菌内毒素取本品,依法检查(通则1143),每1mg甲钻胺中含内毒素的量应小于140EU。其他应符合注射剂项下有关的各项规定(通则0102)
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