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药物一般检测项目--铁盐检查法的测定条件

2021.12.21

①标准铁溶液的制备   称取硫酸铁铵0.863g于1000ml量瓶中,加水溶解后,加硫酸2.5ml,用水稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。临用前,精密量取贮备液10ml,置100ml量瓶中,定容(每1ml相当于10μg的铁)。

②在测定条件下,适宜的比色浓度为50ml中含铁10~50μg,相当于标准铁溶液1.0~5.0ml,在此范围内色泽梯度明显。

③加入盐酸,可加速Fe3+的水解,以5ml溶液中含稀盐酸4ml为宜。

④加入氧化剂过硫酸铵将供试品中Fe2+氧化成Fe3+,同时可防止硫氰酸铁因光照还原或分解褪色。

⑤铁盐与硫氰酸根离子的反应为可逆反应,入过量的硫氰酸铵可增加产物配离子的稳定性,提高反应灵敏度,还能消除image.png枸橼酸等离子与Fe3+形成有色配合物而干扰检查。

⑥某些药物如葡萄糖、糊精、硫酸氢钠和硫酸镁等在检查过程中加硝酸处理,则不再加过硫酸铵,但必须加热煮沸除去一氧化氮,因硝酸中可能含亚硝酸,能与硫氰酸根离子作用,生成红色亚硝酰硫氰化物,影响比色。


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