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阿仑膦酸钠片的含量测定方法

2023.6.27

照离子色谱法(通则0513)测定。供试品溶液取本品20片,精密称定,研细,精密称取细粉适量(约相当于阿仑膦酸20mg),置50m1量瓶中,加水适量超声使阿仑膦酸钠溶解,用水稀释至刻度,摇匀,以转速为每分钟3000转离心3分钟,取上清液,滤过,取续滤液对照品溶液取阿仑膦酸钠对照品适量,精密称定,加水适量使溶解并定量稀释制成每1ml中约含阿仑膦酸0.4mg的溶液色谱条件用阴离子交换色谱柱( Dionex rficm ionpacAS23色谱柱,保护柱: Dionex ion M Ag23;或效能相当的色谱柱);检测器为电导检测器,检测方式为非抑制电导检测;柱温30℃;以6mmol/L的草酸溶液为流动相;流速为每分钟1.0ml;进样体积20l系统适用性要求阿仑膦酸峰的保留时间约为7分钟,理论板数按阿仑膦酸峰计算不低于2000。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算。

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