实验室分析仪器--有机元素分析仪操作规程
一、 开机程序
1)开启PC和打印机;
2)拔掉主机尾气的两个堵头,移开仪器进样盘;
3)开启仪器的主开关(电源),待仪器运行球阀和进样盘底座的初始化后。(此运行只在进样盘拿走的时候才能正确地执行);
4)将仪器进样盘放回原处;
5)开启氦气和氧气:He气体钢瓶减压阀出口压力;2.0 bar (0.2Mpa),此时仪器系统压力:1.25 bar;O2气体钢瓶减压阀出口压力:2.5 bar﹙0.2Mpa﹚;
6)启动 vario EL软件,在菜单Mode中选择操作模式:﹙CHNS、CNS、CHN、CN、N、O or S﹚。
警告:CHNS、CNS、S和CHN、CN、N模式的燃烧管内的氧化剂的设定温度不同,不能互换,否之,由于过热会引起CHN燃烧管内线状氧化铜熔融。熔融物质流入加热炉并损坏加热炉。
二、操作参数确定
标准操作参数大部分已在出厂时设置好了,用户不必作改变。在菜单OptionsðParameter 设定加热温度:
CHNS/CNS/S 模式: 炉1: 1150 ℃; 炉2: 850 ℃; 炉3: 0 ℃;
CHN /CN/N模式: 炉1: 950 ℃; 炉2: 500 ℃; 炉3: 0 ℃;
O模式: 炉1: 1150 ℃; 炉2: 0 ℃; 炉3: 0 ℃。
三、常规分析
1)样品重量和名称的输入: EditðInput 或将鼠标键移至菜单的Name下双击
2)建议样品测定顺序 (CHN 模式)
1个加氧空白(blank; O 2 index: 1)
1个不加氧空白(blank; O 2 index: 2)
3个RUN-IN (不称重样品,约2-3毫克)
3 个ACTE (乙酰苯胺,称重,约2-3毫克范围)
20个样品 (根据样品性质称重)
2 个ACTE (乙酰苯胺,称重,约2-3毫克范围)
20个样品 (根据样品性质称重)
2 个ACTE (乙酰苯胺,称重,约2-3毫克范围)
20个样品 (根据样品性质称重)
若使用CHNS模式,则应用氨基苯磺酸作标样﹙Sul)若煤的测定,可选煤标样。
3)标样的校正Math.ðfactor
检查3个标样数据是否平行,﹙误差在≤0.3%﹚若平行则对标样进行标记# ﹙tagged﹚,随之进入MATH功能,激活FACTOR功能计算日校正因子。否之,该偏离的标样不被加上标记#,不进行校正因子的计算。
四、关机程序
1)分析结束后,主机自动进入睡眠状态,待降温至100℃以下;
2)退出 WINVAR 操作软件﹙system-offline-exit﹚;
3)关闭计算机;
4)关闭varioEL主机电源,关闭氦气和氧气;
5)将主机尾气的两个出口堵住。
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