关于盐酸特比萘芬的物质检查介绍
1、盐酸盐
取本品约0.26g，精密称定，加甲醇25mL与硝酸0.5mL溶解后，再加水25mL，照电位滴定法（通则0701），使用复合银电极，用硝酸银滴定液（0.1mol/L）滴定。每1mL的硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于3.646mg的HCl。按干燥品计算，含盐酸盐以盐酸（HCl）计，应为10.90%~11.35%。
2、有关物质
照高效液相色谱法（通则0512）测定。
溶剂：乙腈-水（1:1）。
供试品溶液：取本品适量，加溶剂溶解并稀释制成每1mL中约含0.5mg的溶液。
对照溶液：精密量取供试品溶液适量，用溶剂定量稀释制成每1mL中约含0.5µg的溶液。
系统适用性溶液：取盐酸特比萘芬适量，加溶剂溶解并稀释制成每1mL中约含1mg的溶液，置紫外光灯254nm下照射1小时。
灵敏度溶液：精密量取对照溶液适量，用溶剂定量稀释制成每1mL中约含0.05µg的溶液。
色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（3.0mm×150mm，5µm或效能相当的色谱柱），以三乙胺缓冲液（取0.2%三乙胺溶液，用冰醋酸调节pH值至7.5）-甲醇-乙腈（30:42:28）为流动相A，以三乙胺缓冲液甲醇-乙腈（5:57:38）为流动相B，按下表进行线性梯度洗脱，流速为每分钟0.8mL，检测波长为280nm，进样体积20µL。
系统适用性要求：系统适用性溶液色谱图中，特比萘芬峰的保留时间约为16分钟，在相对保留时间0.8~1.2之间应有三个较大杂质峰，相对保留时间分别约为0.87、0.95与1.1，特比萘芬峰与相对保留时间约0.95、1.1处杂质峰间的分离度均应大于2.0，灵敏度溶液色谱图中，主成分峰蜂高的信噪比应大于5。
测定法：精密量取供试品溶液与对照溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。
限度：供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.1%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的5倍（0.5%），小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计。
3、残留溶剂
照残留溶剂测定法（通则0861第二法）测定。
内标溶液：取正丙醇适量，用二甲基亚砜稀释制成每1mL中约含0.2mg的溶液。
供试品溶液：取本品约0.1g，精密称定，置顶空瓶中，精密加入内标溶液1.0mL，振摇，密封。
对照品溶液：分别取甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯与甲苯各适量，精密称定，用内标溶液定量稀释制成每1mL中约含甲醇300µg、乙醇500µg、二氯甲烷60µg、乙酸乙酯500µg与甲苯89µg的混合溶液，精密量取1.0mL置顶空瓶中，密封。
色谱条件：以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱，起始温度为45℃，维持7分钟，以每分钟55°C速率升至200°C，维持2分钟，进样口温度为200℃，检测器温度为250°C，顶空瓶平衡温度为85℃，平衡时间为30分钟。
系统适用性要求：对照品溶液色谱图中，出峰顺序依次为甲醇、乙醇、二氯甲烷、正丙醇（内标）、乙酸乙酯、甲苯，相邻各色谱峰间的分离度均应符合要求。
测定法：取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图。
限度：按内标法以峰面积计算，甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯与甲苯的残留量均应符合规定。
4、干燥失重
取本品，在105°C干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。
5、炽灼残渣
取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。
6、重金属
取炽灼残渣项下遗留残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。
-
焦点事件
-
科技前沿
