5-Br-PADAP光度法测定水样中的锑的方法的操作步骤
操作步骤
(1)校准曲线
①于8只发生瓶中,分别加入0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、3.50 ml锑标准溶液,加入25%酒石酸4 ml,5%硫4 ml,(1+1)盐酸12 ml,用水稀释至25 ml,摇匀。
②于吸收管中加入5 ml吸收液,在“硼氢化钾存放处”放入2粒硼氢化钾片剂,装好导气管,塞紧橡皮塞,轻轻将发生瓶向一侧倾斜,让其中一片“片剂”落入溶液中,待反应停止后,再将另一片剂落入溶液,以驱赶残余气。
③反应停止后,用少量水洗涤导气管,于吸收液中加入0.5 mol/L盐酸25 ml,5%硫脲3滴,摇匀。待紫色褪去后,加入20%碘化钾0.5 ml,丙酮12 ml,准确加入2×10-3 mol/L 5-Br-PADAP乙醇溶液2 ml,用水稀释至标线,摇匀。
④用10 mm比色皿,在600 nm波长处,以空白为参比,测量吸光度,绘制吸光度-浓度校准曲线。
(2)样品测定
①分取水样2~10 ml(视锑含量而定)于发生瓶中,加入1~2滴酚酞指示液,用20%氢氧化钠溶液中和至紫红色出现,加入(1+1)盐酸8 ml,5%硫脲4 ml,用水稀释至25 ml,摇匀。
②以下按校准曲线进行挥发分离和显色测定。
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技术原理
