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有关硅烷化试剂使用中的注意事项

2019.12.13

硅烷化试剂在GC分析中用途很大。许多被认为是不挥发性的或在200~300℃热不稳定的羟基或氨基化合物经硅烷化后成功地进行了色谱分析。

硅烷化作用是指将硅烷基引入到分子中,一般是取代活性氢。活性氢被硅烷基取代后降低了化合物的极性,减少了氢键束缚。因此所形成的硅烷化衍生物更容易挥发。同时,由于含活性氢的反应位点数目减少,化合物的稳定性也得以加强。硅烷化化合物极性减弱,被测能力增强,热稳定性提高。

正是因为硅烷化试剂,对活泼氢敏感,可与其发生反应,所以硅烷化试剂同样对潮气非常敏感,在有水的环境中会自行分解失效。我们SUPELCO提供的硅烷化试剂,都是密封在氮气中的。

一、怎样尽可能避免硅烷化试剂在使用过程中受潮呢?

1.干燥氮气密封法

氮气须预先除水干燥。在取用硅烷化试剂后,再次密封前一定要充进氮气。这样就可以赶走空气,避免密封进一段空气从而使得空气中的水分与硅烷化试剂的接触。

充氮气的方法可按如下操作:用一根特氟龙管一端连接氮气钢瓶,一端连巴氏吸管。把吸管头部伸进待充氮气的硅烷化试剂瓶中,距离硅烷化试剂液面约2~3cm。打开氮气开关,让氮气缓缓流入试剂瓶中,直到氮气已充满硅烷化试剂瓶中的空白空间。拿开吸管,立即封紧瓶子。关闭氮气。

2.当您硅烷化试剂的使用量不是很大时,请您使用小包装的试剂。这样,硅烷化试剂受潮的概率会大大得降低。

3.如果您已经购买了大包装的试剂,您也可以通过将其分装到小瓶子中来降低硅烷化试剂受潮的可能性(注意,分装到小瓶中,一定要装满,不要留有空气)。

二、最好使用非极性柱

正因为硅烷化试剂,对活泼氢敏感,可与其发生反应,所以应避免所使用柱子的固定相含有活泼氢基团。否则,硅烷化试剂将会破坏或改变柱效。因此使用的柱子的固定相大部分是非极性的。

三、经常使用硅烷化试剂,检测器有可能会被污染。

硅烷化试剂的一个优点是它的挥发性,不容易造成色谱柱堵塞,但是容易形成检测器污染, 所以应定期清洗检测器。


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