甲钴胺的检查方法
溶液的澄清度取本品20mg,加水10m1溶解后,溶液应澄清(通则0902第一法)。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。避光操作。供试品溶液取本品适量,加流动相溶解并定量稀释制成每1m中约含0.5mg的溶液。
对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100m1量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀系统适用性溶液取甲钴胺对照品约5mg,加1mol/L盐酸溶液5.0ml,避光放置1小时,立即加人1moL氢氧化钠溶液5.0ml,摇匀色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(LunaC18色谱柱,4.6mm×250mm,5m或效能相当的色谱柱)以0.03mol/L磷酸二氢钾溶液(用0.2mol/L氢氧化钠溶液或磷酸调节pH值至4.5)-乙腈(84:16)为流动相;检测波长为342nm;进样体积20l。系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,甲钴胺峰的保留时间约为13分钟,甲钴胺峰与相对保留时间约为1.16的杂质峰之间的分离度应大于3.0。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分色谱峰保留时间的3倍。
限度供试品溶液的色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(2.0%)。水分取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定,含水分不得过12.0%
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