拉西地平片的检查方法
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。
避光操作。
供试品溶液取本品细粉适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含拉西地平1mg的溶液,滤过,取续滤液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀灵敏度溶液精密量取对照溶液适量,用流动相定量稀释制成每1ml中约含1g的溶液杂质对照品贮备液、系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求和测定法见拉西地平有关物质项下。限度供试品溶液的色谱图中,如有与杂质Ⅱ峰保留时间一致的色谱峰,其峰面积乘以校正因子2.0不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍(1.5%),其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),各杂质峰面积的和(杂质Ⅱ峰面积乘以校正因子2.0后)不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍(2.5%)。
小于灵敏度溶液主峰面积0.5倍的色谱峰忽略不计。含量均匀度以含量测定项下测得的每片含量计算,应符合规定(通则0941)。溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法)测定溶出条件以聚山梨酯20水(1:100)500m为溶出介质,转速为每分钟50转,依法操作,经45分钟时取样。供试品溶液取溶出液10ml,滤过,精密量取续滤液适量,用溶出介质定量稀释制成每1ml中约含8pg的溶液对照品溶液取拉西地平对照品适量,精密称定,加乙醇适量使溶解,用流动相定量稀释制成每1ml中约含8g的溶液。色谱条件与系统适用性要求见含量测定项下。测定法见含量测定项下。计算每片的溶出量。限度标示量的70%,应符合规定。其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。
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