过氧苯甲酰的鉴别和检查方法
鉴别
(1)取本品,加无水乙醇溶解并稀释制成每1中约含5g的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在235nm的波长处有最大吸收。(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集602图)一致。
检查
氯化物取本品0.5g,加丙酮15ml溶解后,边振摇边缓缓加入0.05mol/L硝酸溶液50ml,放置10分钟后滤过,滤液置100ml量瓶中,用0.05mol/L硝酸溶液洗涤滤渣次,每次10ml,洗液并入量瓶中,用0.05mol/L硝酸溶液稀释至刻度,摇匀,量取10ml,用水稀释至30ml,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液3.5ml制成的对照溶液比较,不得更浓(0.07%)。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品适量,精密称定,加乙腈溶解并定量稀释制成每1ml中约含过氧苯甲酰2mg的溶液对照溶液精密量取供试品溶液适量,用乙腈定量稀释制成每1ml中含2pg的溶液。对照品溶液取苯甲酸对照品、苯甲醛对照品与苯甲酸乙酯对照品各适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中分别含150g、25g与25g的混合溶液,精密量取适量,用乙腈定量稀释制成每1ml中分别含30g、5与5μg的溶液色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈水-冰醋酸(500:500:1)为流动相;检测波长为235nm;进样体积20l。系统适用性要求对照品溶液色谱图中,苯甲醛峰与苯甲酸峰之间的分离度应大于6.0。测定法精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍限度供试品溶液色谱图中如有与苯甲酸、苯甲醛和苯甲酸乙酯峰保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,分别不得过1.5%、0.25%、0.25%,其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的10倍(1.0%),杂质总量不得过2.0%,小于对照溶液主峰面积0.2倍的色谱峰忽略不计。
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综述
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