甲巯咪唑的检查方法
酸度取本品0.50g,加水25m1溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为5.0~7.0有关物质照薄层色谱法(通则0502)试验。
供试品溶液取本品适量,加乙酸乙酯溶解并稀释制成每1ml中约含10mg的溶液对照溶液(1)精密量取供试品溶液适量,用乙酸乙酯定量稀释制成每1ml中约含0.2mg的溶液。
对照溶液(2)精密量取供试品溶液适量,用乙酸乙酯定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液对照溶液(3)精密量取供试品溶液适量,用乙酸乙酯定量稀释制成每1ml中约含50g的溶液对照溶液(4)精密量取供试品溶液适量,用乙酸乙酯定量稀释制成每1ml中约含10g的溶液色谱条件采用硅胶G薄层板,以甲苯-异丙醇浓氨溶液(70:29:1)为展开剂。测定法吸取上述五种溶液各20,分别点于同一薄层板上,展开,晾干,喷以碘铂酸钾溶液(取氯铂酸0.30g,加水97ml使溶解,临用前,加碘化钾试液3.5m1)使显色。限度供试品溶液如显杂质斑点,与对照溶液(1)、(2)(3)与(4)所显的主斑点比较,杂质总量不得过2.0%。
残留溶剂照残留溶剂测定法(通则0861第二法)测定。供试品溶液取本品约1g,精密称定,置顶空瓶中,精密加水5ml使溶解,密封。对照品溶液取苯适量,精密称定,用水定量稀释制成每ml中约含0.4g的溶液,精密量取5ml,置顶空瓶中,密封。色谱条件以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液;起始温度为70℃,维持8分钟,以每分钟30℃的速率升温至200℃,维持3分钟;进样口温度为220℃;检测器温度为250℃;顶空瓶平衡温度为85℃,平衡时间为30分钟。测定法取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图。限度按外标法以峰面积计算,苯的残留量应符合规定干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残喳不得过0.1%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十。
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