兰索拉唑的检查方法
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。
避光操作供试品溶液取本品约50mg,置25ml量瓶中,加0.1mol/L氢氧化钠溶液5m与甲醇适量,振摇使溶解,用甲醇稀释至刻度,摇匀对照溶液精密量取供试品溶液适量,用甲醇定量稀释制成每1ml中约含兰索拉唑20g的溶液系统适用性溶液取兰索拉唑约10mg与间氯过氧苯甲酸约10mg,置同一20ml量瓶中,加甲醇-水(60:40)溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,放置10分钟灵敏度溶液精密量取对照溶液适量,用甲醇定量稀释制成每1ml中约含兰索拉唑1μg的溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(4.6mm×250mm,5μm或效能相当的色谱柱);以甲醇水-三乙胺-磷酸(600:400:5:1.5)[用磷酸溶液(1→10)调节pH值至7.3]为流动相,检测波长为284nm;进样体积10l系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,兰索拉唑峰的保留时间约为16分钟,兰索拉唑与两个主要降解产物峰(相对主峰的保留时间分别约为0.6、0.8)之间的分离度均应大于3.0。灵敏度溶液色谱图中,兰索拉唑峰高的信噪比应大于10测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3.5倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积(1.0%),小于灵敏度溶液主峰面积的色谱峰忽略不计干燥失重取本品,以氢氧化钾为干燥剂,减压干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),不得过0.1%重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十。
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