铝碳酸镁的检查方法
检查
碱度取本品适量,加水制成4%的混悬液,依法测定(通则0631),pH值应为8.0~10.0制酸力取本品0.2g,精密称定,置250ml烧杯中,加少量水调成均匀糊状物,缓缓加水至100ml,精密加盐酸滴定液(0.1mol/L)100ml,在37℃保温条件下以每分钟200转的转速搅拌1小时,放冷,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定至pH值3.5。每1g铝碳酸镁消耗盐酸滴定液(0.1mol/L)不得少于260ml。钠取本品0.25g,精密称定,置250ml量瓶中,加5mol/L盐酸溶液10m使溶解,用水稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液;另精密称取基准氯化钠50.84mg,置10oml量瓶中,加水适量使溶解,加5mol/L盐酸溶液40ml,用水稀释至刻度,摇匀,再精密量取10ml,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。精密量取供试品溶液25ml,共4份,分别置4个50ml量瓶中,除(1)号量瓶外,其他(2)、(3)、(4)号量瓶分别精密加入对照品溶液1.0、2.0和3.0ml,分别用水稀释至刻度,摇匀,照原子吸收分光光度法(通则0406第二法),在589nm的波长处测定,计算。含钠量不得过0.10%氯化物取本品0.10g,加稀硝酸6ml,煮沸使溶解,放冷,用水稀释至20ml,滤过,取续滤液5.0ml,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.2%)。硫酸盐取本品0.48g,加1mol/L盐酸15ml使溶解,用水稀释至100ml,滤过,精密量取续滤液15ml,依法检查(通则0802),与标准硫酸钾溶液5.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.7%)。碱金属碳酸盐取本品0.20g,加新沸并放冷的水10ml,混匀后,滤过,滤液加酚酞指示液2滴,如显粉红色,加盐酸滴定液(0.1mol/L)0.10ml,粉红色应消失。炽灼失重取本品1.0g,精密称定,在700~800℃炽灼至恒重,减失重量应为40.0%~50.0%。重金属取本品0.50g,加盐酸2ml及水5ml使溶解,加酚酞指示液1滴,滴加浓氨溶液至显粉红色,滴加冰醋酸至粉红色褪去,再加冰醋酸1.5ml,滤过,滤渣分次用少量水洗净,洗液与滤液合并,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量制成25ml,加盐酸羟铵0.5g,溶解后,依法检查(通则0821第法),含重金属不得过百万分之二十。砷盐取本品0.67g,加2mol/L盐酸溶液10ml使溶解加盐酸5m与适量水制成28ml,依法检查(通则0822第法),应符合规定(0.0003%)。
