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克林霉素磷酸酯的检查方法

2023.6.20

照高效液相色谱法(通则0512测定供试品溶液取本品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含克林霉素0.3mg的溶液。对照品溶液取克林霉素磷酸酯对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1m中约含克林霉素0.3mg的溶液。系统适用性溶液(1)见有关物质项下对照品溶液(1)。系统适用性溶液(2)分别称取克林霉素磷酸酯对照品与克林霉素对照品各适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中各约含0.3mg的混合溶液色谱条件用辛基硅烷键合硅胶为填充剂(4.6mm250mm,5μm或效能相当的色谱柱);以磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾13.61g,加水1000ml使溶解,用85%磷酸溶液调节H值至2.5)-乙腈(80:20)为流动相;检测波长为210nm;进样体积20l系统适用性要求系统适用性溶液(1)色谱图中,杂质A峰(相对保留时间约为0.97)与克林霉素磷酸酯峰之间的分离度应不小于1.0。系统适用性溶液(2)色谱图中,克林霉素磷酸酯峰的保留时间约为16分钟,克林霉素磷酸酯峰与克林霉素峰之间的分离度应大于6.0。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算供试品中C18H3ClN2O3S的含量


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