盐酸赖氨酸的鉴别检查方法
鉴别
(1)取本品与盐酸赖氨酸对照品各适量,分别加水溶解并稀释制成每1ml中约含0.4mg的溶液,作为供试品溶液与对照品溶液。照其他氨基酸项下的方法试验,供试品溶液所显主斑点的位置与颜色应与对照品溶液的主斑点相同。(2)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱(通则0402)一致。如不一致,取本品与对照品适量,分别加水溶解后,置60℃水浴蒸干,同法测定。(3)本品的水溶液显氯化物的鉴别反应(通则0301)。
检查
酸度取本品1.0g,加水10ml溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为5.0~6.0溶液的透光率取本品0.50g,加水10ml溶解后,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在430nm的波长处测定透光率,不得低于98.0%硫酸盐取本品1.0g,依法检查(通则0802),与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.02%)。铵盐取本品0.10g,依法检查(通则0808),与标准氯化铵溶液2.0ml制成的对照液比较,不得更深(0.02%)其他氨基酸照薄层色谱法(通则0502)试验。供试品溶液取本品适量,加水溶解并稀释制成每1ml中约含20mg的溶液对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置200ml量瓶中用水稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液取盐酸赖氨酸对照品与精氨酸对照品各适量,置同一量瓶中,加水溶解并稀释制成每1ml中各约含0.4mg的溶液。色谱条件采用硅胶G薄层板,以正丙醇浓氨溶液(2:1)为展开剂。测定法吸取上述三种溶液各51,分别点于同一薄层板上,展开,晾干,喷以茚三酮的丙酮溶液(1→50),在80℃加热至斑点出现,立即检视。系统适用性要求对照溶液应显一个清晰的斑点,系统适用性溶液应显两个完全分离的斑点限度供试品溶液如显杂质斑点,其颜色与对照溶液的主斑点比较,不得更深(0.5%)。干燥失重取本品,在105℃千燥3小时,减失重量不得过0.4%(通则0831)。炽灼残渣不得过0.1%(通则0841)。铁盐取本品0.50g,依法检查(通则0807),与标准铁溶液1.5ml制成的对照液比较,不得更深(0.003%)重金属取本品2.0g,加水23ml溶解后,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml,依法检查(通则0821第一法),含重金属不得过百万分之十。砷盐取本品2.0g,加水23ml溶解后,加盐酸5ml,依法检查(通则0822第一法),应符合规定(0.001%)细菌内毒素取本品,依法检查(通则1143),每1g盐酸赖氨酸中含内毒素的量应小于10EU。(供注射用)含氯量取本品约0.35g,精密称定,加水20ml溶解后加稀醋酸2ml与溴酚蓝指示液8~10滴,用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定至蓝紫色。每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于3.545mg的Cl。按干燥品计算,含氯量应为19.0%~19.6%
