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枸橼酸哌嗪的检查方法

2023.7.07

第一胺与氨照紫外可见分光光度法(通则0401)测定。供试品溶液取本品0.50g,加水10ml与10%氢氧化钠溶液1.0ml,振摇使溶解,加丙酮与亚硝基铁氰化钠试液各1.0ml,混匀,准确放置10分钟。空白取水11m1,加丙酮与亚硝基铁氰化钠试液各1.0ml,混匀,准确放置10分钟。测定法取供试品溶液,在520nm与600nm的波长处分别测定吸光度限度600m波长处的吸光度与520nm波长处的吸光度的比值,应不大于0.50(相当于第一胺与氨约0.7%)。水分取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定,含水分应为10.0%~14.0%。炽灼残渣不得过0.1%(通则0841)。铁盐取本品2.0g,加水35ml与盐酸3ml溶解后,加过硫酸铵50mg与硫氰酸铵溶液(30→100)3ml,再加水适量使成50ml,摇匀,加丁醇20ml,振摇提取后,放置俟分层,分取丁醇层,如显色,与标准铁溶液1.0ml用同一方法制成的对照液比较,不得更深(0.0005%)。重金属取本品2.0g,加水20m溶解后,加稀盐酸4.ml,依法检查(通则0821第一法)含重金属不得过百万分之十

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