氨苄西林的检查方法
酸度取本品,加水制成每1ml中约含2.5mg的溶液,在60℃水浴上加热使溶解,放冷,依法测定(通则0631),pH值应为3.5~5.5。溶液的澄清度取本品5份,各0.60g,分别加1mol/L盐酸溶液5ml使溶解后,立即检查;另取本品5份,各0.60g分别加2mol/L氢氧化铵溶液5ml使溶解后,立即检查,溶液均应澄清;如显浑浊,与2号浊度标准液(通则0902第一法)比较,均不得更浓。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。临用新制供试品溶液取本品适量,精密称定,加流动相A溶解并定量稀释制成每1ml中约含3mg的溶液对照品溶液取氨苄西林对照品适量,精密称定,加流动相A溶解并定量稀释制成每1ml中约含30μg的溶液系统适用性溶液取氨苄西林系统适用性对照品适量,加流动相A溶解并稀释制成每1ml中约含2mg的溶液色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;流动相A为12%醋酸溶液-0.2mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈-水(0.5:50:50:900);流动相B为12%醋酸溶液-0.2mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈-水(0.5:50:400:550);先以流动相A-流动相B(85:15)等度洗脱,待氨苄西林峰洗脱完毕后立即按下表进行线性梯度洗脱;检测波长为254nm;进样体积20l。时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)608515系统适用性要求系统适用性溶液色谱图应与标准图谱致测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,按外标法以氨苄西林峰计算,单个杂质不得过1.0%,各杂质的总量不得过3.0%,小于对照品溶液主峰面积0.05倍的峰忽略不计。N,N-二甲基苯胺照气相色谱法(通则0521)测定内标溶液精密称取萘适量,加环已烷溶解并稀释制成每1ml中约含50g的溶液。供试品溶液取本品约1.0g,精密称定,置具塞试管中,加1mol/L氢氧化钠溶液5ml,精密加入内标溶液1ml,强烈振摇,静置,取上层液。对照品溶液取N,N-二甲基苯胺50mg,精密称定,置50ml量瓶中,加盐酸2ml和水20ml,振摇混匀后,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置250ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取1ml,置具塞试管中,加1mol/L氢氧化钠溶液5ml,精密加入内标溶液lml,强烈振摇,静置,取上层液。色谱条件以硅酮(OV-17)为固定相,涂布浓度为3%;柱温为120℃;进样体积2l系统适用性要求对照品溶液色谱图中,N,N-二甲基苯胺峰与内标峰间的分离度应符合要求测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入气相色谱仪,记录色谱图限度按内标法以峰面积比值计算,N,N-二甲基苯胺的量不得过百万分之二十。水分取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定含水分应为12.0%~15.0%炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.5%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十
