注射用硫喷妥钠的鉴别检查方法
鉴别
(1)取本品约0.5g,加水10ml使硫喷妥钠溶解,加过量的稀盐酸,即生成白色沉淀;滤过,沉淀用水洗净,在105℃千燥后,依法测定(通则0612),熔点为157~161℃。(2)取本品约0.1g,加吡啶溶液(1→10)10ml使硫喷妥钠溶解,加铜吡啶试液1ml,振摇,放置1分钟,即生成绿色沉淀。(3)取本品约0.2g,加氢氧化钠试液5ml与醋酸铅试液ml,生成白色沉淀;加热后,沉淀变为黑色(4)取本品,炽灼后,显钠盐的火焰反应(通则0301)。
检查
碱度取本品0.5g,加水10ml溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为9.5~11.2。溶液的澄清度取本品1.0g,加水10ml溶解后,溶液应澄清。硫酸盐取本品0.30g,加水23ml溶解后,加稀盐酸7ml,搅拌,滤过,取续滤液10ml,加水使成45ml,依法检查(通则0802),与标准硫酸钾溶液1.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.10%)有关物质照薄层色谱法(通则0502)试验供试品溶液取本品适量,加水溶解并稀释制成每1ml中约含硫喷妥钠10mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置200m量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。色谱条件采用硅胶GF23薄层板,以13.5mol/L氨溶液-乙醇三氯甲烷(5:15:80)的下层溶液为展开剂测定法吸取供试品溶液与对照溶液各201,分别点于同一薄层板上,展开,晾干,立即在紫外光灯(254nm)下检视限度供试品溶液如显杂质斑点(除原点外),与对照溶液的主斑点比较,不得更深干燥失重取本品,在80℃减压干燥4小时,减失重量不得过2.0%(通则0831)。细菌内毒素取本品,依法检查(通则1143),每1mg硫喷妥钠中内毒素的量应小于0.50EU。无菌取本品,分别加灭菌水制成每1ml中含10mg的溶液,依法检查(通则1101),应符合规定。其他应符合注射剂项下有关的各项规定(通则0102)。
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