硫酸巴龙霉素的鉴别检查方法
鉴别
(1)照薄层色谱法(通则0502)试验。供试品溶液取本品,加水制成每1m1中约含巴龙霉素20mg的溶液。标准品溶液取巴龙霉素标准品,加水制成每1ml中约含巴龙霉素20mg的溶液。色谱条件采用硅胶H薄层板,以50%甲醇(含氯化钠5%)-浓氨溶液(100:8)为展开剂。测定法吸取供试品溶液与标准品溶液各1l,分别点于同一薄层板上,展开,晾干,于105℃千燥,放冷,喷以茚三酮的吡啶水溶液(取茚三酮0.5g,加40%吡啶溶液100ml使溶解)。结果判定供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与标准品溶液主斑点的位置和颜色相同(2)在巴龙霉素组分测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与标准品溶液主峰的保留时间致(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集483图)一致(4)本品的水溶液显硫酸盐的鉴别反应(通则0301)。以上(1)、(2)两项可选做一项
检查
酸碱度取本品,加水制成每1ml中约含50mg的溶液,依法测定(通则0631),pH值应为50~7.5。干燥失重取本品,在105℃干燥3小时,减失重量不得7.0%(通则0831)巴龙霉素组分照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含巴龙霉素0.5mg的溶液标准品溶液(1)取巴龙霉素标准品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含巴龙霉素0.7mg的溶液。标准品溶液(2)取巴龙霉素标准品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含巴龙霉素0.5mg的溶液标准品溶液(3)取巴龙霉素标准品适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1m中约含巴龙霉素0.2mg的溶液系统适用性溶液取巴龙霉素标准品适量,加0.2mol/L三氟醋酸溶液-乙腈(80:20)溶解并稀释制成每1m中含0.5mg的溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(pH值范围为1.0~7.5);以0.2mol/L三氟醋酸溶液-乙腈(90:10)为流动相;流速为每分钟0.6ml;用蒸发光散射检测器检测(参考条件:漂移管温度为100℃,载气流速为每分钟3.0L);进样体积20l系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,巴龙霉素峰的拖尾因子应不大于1.5,巴龙霉素峰与相邻杂质峰间的分离度应符合要求。标准品溶液(1)~(3)色谱图中,以标准品溶液浓度的对数值与相应主峰面积的对数值计算线性回归方程,相关系数(r)应不小于0.99测定法精密量取供试品溶液与标准品溶液(1)~(3),分别注入液相色谱仪,记录色谱图。限度用线性回归方程计算供试品中巴龙霉素的含量。按干燥品计算,含C23H45N5O14不得少于70.0%。
-
焦点事件
