盐酸丁螺环酮的鉴别检查方法
鉴别
(1)取本品约10mg,加水2ml溶解后,加钼酸铵试液3滴,即生成白色絮状沉淀。(2)取本品,加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中含10pg的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在214mm与233m的波长处有最大吸收(3)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(通则0402)。(4)本品的水溶液显氯化物鉴别(1)的反应(通则0301)。
检查
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品,加水溶解并稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液适量,用水定量稀释制成每1ml中约含1g的溶液。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾1.36g,加水溶解并稀释成1000ml,用磷酸调节pH值至3.5)(30:70)为流动相;检测波长为238nm;进样体积20l系统适用性要求理论板数按丁螺环酮峰计算不低于3000测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0%)。含氯量取本品约0.4g,精密称定,加水50ml溶解后加糊精溶液(1→50)5ml碳酸钙0.1g与荧光黄指示液5~8滴,用硝酸银滴定液(0.1mo/L)滴定至浑浊液由黄绿色变为微红色。每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于3.54mg的Cl。含氯量应为8.0%~8.8%。干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十。
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