富马酸酮替芬的鉴别检查方法
鉴别
(1)取本品约5mg,加硫酸1滴,即显橙黄色,加水1ml,橙黄色消失(2)取本品约5mg,加二硝基苯肼试液1ml,置水浴中加热,溶液产生红色絮状沉淀(3)取本品约0.1g,加碳酸钠试液5ml,振摇,滤过,取滤液,滴加高锰酸钾试液4滴,红色即褪去,产生棕色沉淀。(4)取本品,加水溶解并稀释制成每1ml中约含10gg的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定,在301nm的波长处有最大吸收。(5)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集515图)一致。
检查
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定溶剂甲醇-水(50:50)溶液供试品溶液取本品适量,加溶剂溶解并稀释制成每1ml中约含0.3mg的溶液对照溶液精密量取供试品溶液适量,用溶剂定量稀释制成每1ml中约含0.6g的溶液。对照品溶液取10-甲氧基-4-(1-甲基4哌啶基)4H-苯并[4,5]环庚[1,2b]噻吩-4-醇(杂质Ⅰ)对照品适量,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含0.3mg的溶液系统适用性溶液分别精密量取供试品溶液与对照品溶液各1ml,置同一10m1量瓶中,用溶剂稀释至刻度,摇匀。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以水-三乙胺(500:0.175)为流动相A,以甲醇-三乙胺(500:0.175)为流动相B,按下表进行梯度洗脱;检测波长为297nm;进样体积20l时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)3140系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,酮替芬峰与杂质I峰之间的分离度应大于2.5测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液中酮替芬峰面积(0.2%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液中酮替芬峰面积的2.5倍干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。炽灼残渣不得过0.1%(通则0841)。
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