盐酸苯海索片的鉴别检查方法
鉴别
(1)取本品细粉适量(约相当于盐酸苯海索20mg),加水20ml,振摇使盐酸苯海索溶解,滤过,滤液分为两份:一份中加三硝基苯酚试液,即生成黄色沉淀;另一份中加20%氢氧化钠溶液,生成白色沉淀(2)照薄层色谱法(通则0502)试验。供试品溶液取本品细粉适量,加三氯甲烷使盐酸苯海索溶解并稀释制成每1ml中约含2mg的溶液,滤过。对照品溶液取盐酸苯海索对照品,加三氯甲烷使溶解并稀释制成每1ml中约含2mg的溶液。色谱条件采用硅胶G薄层板,以三氯甲烷-甲醇(9:1)为展开剂测定法吸取供试品溶液与对照品溶液各101,分别点于同一薄层板上,展开,晾干,喷以稀碘化铋钾试液显色。结果判定供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。3)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致以上(2)、(3)项可选做一项。
检查
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品细粉适量,加流动相适量振摇使盐酸苯海索溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置200ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀色谱条件、系统适用性要求与测定法见盐酸苯海索有关物质项下。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,扣除相对保留时间约为0.2以前的峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(1.0%)含量均匀度取本品1片,置25m1量瓶中,加流动相适量,超声使盐酸苯海索溶解,放冷,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,作为供试品溶液,照含量测定项下的方法测定含量,应符合规定(通则0941)。溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第一法)测定。溶出条件以水500m1为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经30分钟时取样供试品溶液取溶出液约10ml,滤过,取续滤液对照品溶液取盐酸苯海索对照品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含4pg的溶液。色谱条件见含量测定项下。进样体积501系统适用性要求见含量测定项下测定法见含量测定项下。计算每片的溶出量。限度标示量的75%,应符合规定。其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)
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综述
