盐酸环丙沙星片的检查方法
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品细粉适量,精密称定,加流动相A溶解并定量稀释制成每1ml中约含环丙沙星0.5mg的溶液,滤过,取续滤液对照溶液精密量取供试品溶液适量,用流动相A定量稀释制成每1ml中约含环丙沙星1pg的溶液。灵敏度溶液精密量取对照溶液适量,用流动相A定量稀释制成每1ml中约含环丙沙星0.1g的溶液杂质A对照品溶液、系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见盐酸环丙沙星有关物质项下。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,杂质A(262nm)按外标法以峰面积计算,不得过标示量的0.3%;杂质C(278nm)按校正后的峰面积计算(乘以校正因子0.6),不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍(0.5%);杂质B、D和E(278nm)按校正后的峰面积计算(分别乘以校正因子0.7、1.4和6.7),均不得大于对照溶液主峰面积(0.2%);其他单个杂质(278nm)峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.2%);各杂质(278nm)校正后峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的3.5倍(0.7%),小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法)测定溶出条件以0.1mol/L盐酸溶液900ml为溶出介质,转速为每分钟50转,依法操作,经30分钟时取样测定法取溶出液适量,滤过,精密量取续滤液适量,用0.1mol/L盐酸溶液定量稀释制成每1ml中含环丙沙星5.5μg的溶液。照紫外-可见分光光度法(通则0401),在277nm的波长处测定吸光度,按C17H18FN3O3的吸收系数(E1)为1278计算每片的溶出量。限度标示量的80%,应符合规定其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。
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